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문제 정의
- 본 조사를 통해 국제기준 규격과 조화를 모색하고 또한 어류 중 중금속 규격제 . 개정(안)을 제시하기 위한 근거 자료로 활용하고자 한다.
- 중금속 원소 가운데 미량만으로도 인체에 유해한 영향을 미치고, 체내축적성이 강하여 장기간에 걸쳐 체내에 축적되면 급. 만성 질환의 건강장해를 일으키기 때문에 중요시 되고 있는 납, 카드뮴, 비소, 수은(5)과 인체에 필수적인 금속이지만 과량 노출 시 위해를 입힐 수 있는 가능성을 가진 구리, 망간, 아연의 함량과 섭취량에 대한안전성을 평가하여 Codex 등 국제규격과 조화를 이루는 발판을 마련하고자 한다. FAOAVHO 합동식품규격위원회 (The Joint FAO/WHO Codex Alimentarius Commission)에서는 식품 오염물질 모니터링 사업으로 수집한 각국의 식품 중 중금속 등의 오염물질 함량에 대한 모니터링 결과를 오염물질의 기준 설정에 반영하고 있다(6).
제안 방법
- 산분해하였고, 비소, 카드뮴, 구리, 납, 망간, 아연의 중금속을 ICP-MS(ELAN DRC-n, Perkin-Elmer)를 이용하여 측정하였다. ICP-MS 분석 중간섭현상을 최대한 줄이기 위해서 카드뮴, 구리, 망간, 납, 아연은 암모니아를 반응기체 (reaction gas)로 이용하였고, 특히 비소의 경우는 어류의 특성상 시료 내 염분에 의한 C1 의 함량이 높아 40Ar35Cl의 형태를 이룬 경우 비소의 원자량과 일치하여, 간섭 현상을 줄이기 위해 산소를 반응 기체로 이용하여 측정하였으며, 기기 조건은 Table 1과 같다.
- 본 연구는 우리나라에서 유통되고 있는 어류를 전국 10개 연안 지역에서 수거된 해산 어류 35종 531건과, 전국 내륙지방 및 주요 도시에서 수거된 담수어 12종 80건을 대상으로 납, 카드뮴, 비소, 구리, 망간, 아연, 총수은 함량을 분석하였다. 전처리방법(습식분해법, 변형된 microwave 분해법, microwave 분해법)에 따른 각각의 분해조건을 비교.
- 과산화수소 1mL 를 넣어microwaveS. 산분해하였고, 비소, 카드뮴, 구리, 납, 망간, 아연의 중금속을 ICP-MS(ELAN DRC-n, Perkin-Elmer)를 이용하여 측정하였다. ICP-MS 분석 중간섭현상을 최대한 줄이기 위해서 카드뮴, 구리, 망간, 납, 아연은 암모니아를 반응기체 (reaction gas)로 이용하였고, 특히 비소의 경우는 어류의 특성상 시료 내 염분에 의한 C1 의 함량이 높아 40Ar35Cl의 형태를 이룬 경우 비소의 원자량과 일치하여, 간섭 현상을 줄이기 위해 산소를 반응 기체로 이용하여 측정하였으며, 기기 조건은 Table 1과 같다.
- 수은 분석을 위한 검량선은 5 ㎎/㎏ 표준액을 이용하여 25, 50, 100, 150, 300|ig/kg으로 희석하여 측정하였고 6종 금속의 검량선은 10 ㎎/㎏ 혼합표준액을 1, 5, 10, 50, 200㎍/kg으로 희석하여 측정하였다. 수은을 제외한 6종 금속의 측정된 검량선을 이용한검출 한계 (limit of detection, LOD)는 납 0.
- 측정한 결과는 98%이었다fnble 4, 5). 수은을 제외한 6종 금속의 회수율은 각 시료에 3가지 농도를 사용하여 분석하였다(Table 4). 시료 중의 각 중금속의 함량을 분석할 때와 동일한 방법으로 측정하여 평균값을 취하여 회수율을 구하였고, 6종 금속의 전체회수율은 94-108%를 나타내었다.
- 다만, 미꾸라지는 한국인 식습관에 따라 전 부위를 취해서 실험하였다. 시료의 분해는 습식분 해법, 변형된 microwave(ETHOS Touch Control, Milestone, Vergamo, Italy) 분해법(8) 및 microwave 분해법(9) 3가지 방법을 비교하여 그 중 회수율이 가장 좋은 방법을 선택하였다. 변형된 micro wave 분해법은 시료를 일정량 취해 12시간 동안 질산에 담근 후 microwave 를 이용하여 분해한 방법을 말한다.
- 어류에서의 비소, 카드뮴, 구리, 망간, 납, 아연의 최적 분석조건을 찾기 위해 습식 회화법, 변형된 microwave 분해법 및 microwave 분해법을 구분하여 비교실험하였다. 분해 방법에 따라 회수율 실험 결과는 Table 3과 같다.
- 어류의 섭취를 통해 인체에 흡수되는 중금속에 대한 안전성을 평가하기 위해 어류를 통해 섭취되는 중금속의 양과 FAO/WHO 에서 설정한 잠정주간섭취허용량인 PTWI를 비교하였다. 본 연구에서 조사된 어류의 섭취량을 2005년 국민영양조사결과보고서 (29)를 근거로 살펴보면, 보고서의 어패류 중 가공하지 않은 어류가 45종이며, 그 중 이번 연구에 속한 어류는 총 37종이었다.
- 어류의 지느러미, 뼈, 내장을 제외하고 가식부인 근육 부위를 분리하여 균질기(Halide VCM-61, AB Halide Maskiner, Kista, Sweden)로 처리하여 무게 측정 후 시료로 사용하거나, 폴리에틸렌 용기에 담아 냉동(-2(rC 이하) 보관 후 실온에서 해동하여 무게 측정 후 시료로 사용하였다. 다만, 미꾸라지는 한국인 식습관에 따라 전 부위를 취해서 실험하였다.
- 이에 본 연구에서는 우리나라 10개 지역 등을 선정(서울, 인천, 군산, 목포, 여수, 충무, 부산, 포항, 강릉, 속초)하여 유통 중인해산 어류와 전국 내륙지방 및 주요 도시의 담수어를 대상으로 총 611건을 수거하여 각 어류의 중금속 함량을 측정하였다. 중금속 원소 가운데 미량만으로도 인체에 유해한 영향을 미치고, 체내축적성이 강하여 장기간에 걸쳐 체내에 축적되면 급.
- 전처리방법(습식분해법, 변형된 microwave 분해법, microwave 분해법)에 따른 각각의 분해조건을 비교. 검토한 결과, microwave 분해법이 회수율이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
- 채취된 어류는 냉장 상태로 운송하여 어류도감으로 어종을 확인하고 1차 증류수로 1회, 3차 증류수로 2-3회 세척하였다. 어류의 지느러미, 뼈, 내장을 제외하고 가식부인 근육 부위를 분리하여 균질기(Halide VCM-61, AB Halide Maskiner, Kista, Sweden)로 처리하여 무게 측정 후 시료로 사용하거나, 폴리에틸렌 용기에 담아 냉동(-2(rC 이하) 보관 후 실온에서 해동하여 무게 측정 후 시료로 사용하였다.
대상 데이터
- 홍치)은 기타어종으로 분류하여 15종 61건을 채취하였다. 담수어는 주요 도시 및 내륙 지방(서울, 경기, 대전, 청주, 광주, 전주, 진주, 부산)을 중심으로 가물치, 메기, 미꾸라지, 민물장어, 붕어, 잉어, 향어, 송어, 은어, 산천어 등 12종의 담수어 총 80건을 채취하였다. 시료 채취는 우리나라 식품공전 식품별 검체 채취 방법 중 수산물 채취 방법에 따라 500g 미만은 10마리 이상, 0.
- 2 MQ 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 재질을 사용하였으며, 5% 질산에 24시간 보관한 후 초순수로 깨끗하게 씻은 상태로 사용하였다. ICP-MS 분석을 위한 표준액은 비소, 카드뮴, 구리, 납, 망간, 아연혼합 표준액 10 p.
- 본 실험의 재료는 2006년 4월부터 10월까지 우리나라 시중에서 유통되고 있는 해산어류와 담수어를 수거하여 사용하였다. 해산어류는 수산물 소비량 조사표에 의거하여 다소 비 순으로 20종 (가자미, 갈치, 고등어, 광어, 꽁치, 농어, 도미, 명태, 민어, 병어, 삼치, 숭어, 우럭, 장어, 조기 등)을 주요 어종으로 분류하여 전국에서 총 470건 채취하였다.
- 분해용 시약으로는 반도체급의 질산과 과산화수소(Dongwoo Fine Chem, Iksan, Korea)를 사용하였고, 실험에 사용되는 증류수는 18.2 MQ 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 재질을 사용하였으며, 5% 질산에 24시간 보관한 후 초순수로 깨끗하게 씻은 상태로 사용하였다.
- 담수어는 주요 도시 및 내륙 지방(서울, 경기, 대전, 청주, 광주, 전주, 진주, 부산)을 중심으로 가물치, 메기, 미꾸라지, 민물장어, 붕어, 잉어, 향어, 송어, 은어, 산천어 등 12종의 담수어 총 80건을 채취하였다. 시료 채취는 우리나라 식품공전 식품별 검체 채취 방법 중 수산물 채취 방법에 따라 500g 미만은 10마리 이상, 0.5-1.5kge 5마리, 1.5kg 이상은 3마리 채취하였다(7).
- 시료 중의 각 중금속의 함량을 분석할 때와 동일한 방법으로 측정하여 평균값을 취하여 회수율을 구하였고, 6종 금속의 전체회수율은 94-108%를 나타내었다. 표준인증물질 분석은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말을 이용하였으며, 그 결과는 Table 5와 같다. CRM의 망간 측정 결과가 인증값보다 다소 높게 측정되었으나, 전반적으로 인증값과 일치되는 측정 결과를 보이고 있다.
- 해산어류는 수산물 소비량 조사표에 의거하여 다소 비 순으로 20종 (가자미, 갈치, 고등어, 광어, 꽁치, 농어, 도미, 명태, 민어, 병어, 삼치, 숭어, 우럭, 장어, 조기 등)을 주요 어종으로 분류하여 전국에서 총 470건 채취하였다. 지역 및 계절적 특이성을 지닌 어종(날치, 도루묵, 망둥어, 미역치, 보리멸, 복어, 상어, 서대, 장대, 전갱이, 전어, 정어리, 쥐치, '참다랑어, .
이론/모형
- 시료 중 수은 함량은 가열기화금아말감법(Combustion gold amalgamation method)을 이용한 mercury analyzer(DMA80, Mile-stone)를 이용하여 측정하였다. 수은표준용액은 수은 표준원액 5ug/mL를 사용하여 증류수로 희석하여 사용하였다.
성능/효과
- 표준인증물질 분석은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말을 이용하였으며, 그 결과는 Table 5와 같다. CRM의 망간 측정 결과가 인증값보다 다소 높게 측정되었으나, 전반적으로 인증값과 일치되는 측정 결과를 보이고 있다.
- 검토한 결과, microwave 분해법이 회수율이 가장 우수한 것으로 확인되었다. ICP-MS를 이용하여 수은을 제외한 6종 금속의 회수율을 측정한 결과 약 94-108%를 보였으며, mercury analyzer를 이용한 수은의 회수율은 99%를 나타냈다.
- 분해 방법에 따라 회수율 실험 결과는 Table 3과 같다. Microwave 분해법에 의하여 측정된 각금속의 회수율은 95-102%로 가장 높은 수치를 나타냈고, 변형된 microwave 분해법에 의한 회수율은 74-115%로 구리, 망간, 아연, 비소 등이 낮았으며 습식회화법에 의한 회수율은 80- 122%로 망간, 납, 비소 등이 낮게 측정되었다. 상기의 실험 결과를 종합적으로 볼 때, 지방 함량이 높은 어류의 경우 습식분해법으로 분해 시에는 72시간 이상 소요되어 공기 중 중금속, 특히 아연에 의한 오염에 대해 제어하기가 어려웠으며 비소의 회수율이 낮았다.
- 전처리방법(습식분해법, 변형된 microwave 분해법, microwave 분해법)에 따른 각각의 분해조건을 비교. 검토한 결과, microwave 분해법이 회수율이 가장 우수한 것으로 확인되었다. ICP-MS를 이용하여 수은을 제외한 6종 금속의 회수율을 측정한 결과 약 94-108%를 보였으며, mercury analyzer를 이용한 수은의 회수율은 99%를 나타냈다.
- 5㎎/㎏으로 나타났다고 보고하였다(24).본 실험에서 분석된 각 어류별 수은 함량은 우리나라 해산 어패류의 총수은 잔류허용기준인 0.5㎎/㎏보다 낮은 함량 분포를 보였다. 수은에 대한 외국의 규제치와 비교해 보더라도, 호주의 경우 어류 1.
- 본 연구에서 조사된 비소의 평균 함량은 2.523(0.140-65.543) mg/ kg으로, 개상어에서 38.417 ㎎/㎏으로 가장 높게 나타났고, 홍치에서는 0.527 ㎎/㎏으로 가장 낮았다. 이번 조사 결과는 Lee 등(3)의 조사 결과인 2.
- 설정한 잠정주간섭취허용량인 PTWI를 비교하였다. 본 연구에서 조사된 어류의 섭취량을 2005년 국민영양조사결과보고서 (29)를 근거로 살펴보면, 보고서의 어패류 중 가공하지 않은 어류가 45종이며, 그 중 이번 연구에 속한 어류는 총 37종이었다. 이러한 어류의 섭취량은 1일 1인당 총 27.
- Microwave 분해법에 의하여 측정된 각금속의 회수율은 95-102%로 가장 높은 수치를 나타냈고, 변형된 microwave 분해법에 의한 회수율은 74-115%로 구리, 망간, 아연, 비소 등이 낮았으며 습식회화법에 의한 회수율은 80- 122%로 망간, 납, 비소 등이 낮게 측정되었다. 상기의 실험 결과를 종합적으로 볼 때, 지방 함량이 높은 어류의 경우 습식분해법으로 분해 시에는 72시간 이상 소요되어 공기 중 중금속, 특히 아연에 의한 오염에 대해 제어하기가 어려웠으며 비소의 회수율이 낮았다. 미국 식품의약품안전청(U.
- 수은의 분석은 표준용액을 이용하여 검량선을 작성 후, 시료에 수은 20 ng을 가하여 측정한 회수율은 99%였고, 미국 표준과학기술원(National Institute of Standards and Technology, NIST) 에서구입한 표준인증물질(certified reference material, CRM)을 이용하여 측정한 결과는 98%이었다fnble 4, 5). 수은을 제외한 6종 금속의 회수율은 각 시료에 3가지 농도를 사용하여 분석하였다(Table 4).
- 변형된 micro wave 분해법은 직접 micro wave®- 이용하는 방법에 비해 시료를 많이 취할 수 있는 장점이 있으나, 전처리 시간이 오래 걸리며 시료를 옮겨 담는 과정에서 손실을 나타내었고, 시료 간분석치의 정밀도가 떨어지는 단점이 있었다. 습식 회화법, 변형된 microwave 분해법에 비해 모든 금속에서 95% 이상의 회수율을 보인 microwave 분해법을 가장 적합한 방법으로 채택하였다.
- 수은을 제외한 6종 금속의 회수율은 각 시료에 3가지 농도를 사용하여 분석하였다(Table 4). 시료 중의 각 중금속의 함량을 분석할 때와 동일한 방법으로 측정하여 평균값을 취하여 회수율을 구하였고, 6종 금속의 전체회수율은 94-108%를 나타내었다. 표준인증물질 분석은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말을 이용하였으며, 그 결과는 Table 5와 같다.
- 980 ㎎/㎏으로 나타났다. 우리나라에서 유통 중인 어류에서 섭취되는 중금속 함량을 FAO/WHO에서 설정된 잠정주간 섭취허용량인 PTWI와 비교한 결과 카드뮴, 수은, 납이 각각 0.9, 1.6 및 0.9%로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 중금속 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.
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