본 연구는 식품공전의 농산물 중금속 기준규격 설정으로 인한 사후 관리 차원에서 유통 중인 농산물 10품목에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 전국에서 유통 중인 다소비 농산물 쌀, 옥수수, 대두, 팥, 감자, 고구마, 배추, 무, 시금치, 파 421건을 2007년 4월부터 10월까지 구입하고 중금속 4종(As, Cd, Pb, Hg)을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 시료의 분해는 microwave법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-MS 및 수은분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.002-0.025 ${\mu}g/kg$ 및 0.023 ${\mu}g/kg$로 높은 감도를 나타내었다. 10품목의 농산물에 대한 중금속 4종의 분석결과는 다음과 같다. 납의 평균값은 쌀 0.021, 옥수수 0.020, 대두 0.028, 팥 0.034, 고구마 0.025, 감자 0.021, 배추 0.019, 시금치 0.031, 파 0.021, 무 0.011 mg/kg으로 나타났고 카드뮴은 쌀 0.021, 옥수수 0.002, 대두 0.020, 팥 0.006, 고구마 0.008, 감자 0.011, 배추 0.007, 시금치 0.035, 파 0.006, 무 0.006 mg/kg, 비소는 쌀 0.103, 옥수수 0.005, 대두 0.007, 팥 0.005, 고구마 0.005, 감자 0.004, 배추 0.007, 시금치 0.0152, 파 0.009, 무 0.006 mg/kg, 수은은 쌀 2.3, 옥수수 0.2, 대두 0.6, 팥 1.4, 고구마 0.1, 감자 0.3, 배추 0.5, 시금치 2.1, 파 0.5, 무 0.2 ${\mu}g/kg$의 결과를 보였다. 2006년에 설정된 기준규격에 대해 초과한 것은 한 건도 없었다. 또한 2005년 국민영양조사 결과보고서의 1일 섭취량을 근거로 FAO/WHO의 중금속 잠정주간섭취허용량과 비교하면 Pb, Cd 및 Hg은 각각 2.6, 8.7, 및 1.2% 수준으로 식이를 통한 안전에는 문제가 없는 것으로 판단된다.
본 연구는 식품공전의 농산물 중금속 기준규격 설정으로 인한 사후 관리 차원에서 유통 중인 농산물 10품목에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 전국에서 유통 중인 다소비 농산물 쌀, 옥수수, 대두, 팥, 감자, 고구마, 배추, 무, 시금치, 파 421건을 2007년 4월부터 10월까지 구입하고 중금속 4종(As, Cd, Pb, Hg)을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 시료의 분해는 microwave법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-MS 및 수은분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.002-0.025 ${\mu}g/kg$ 및 0.023 ${\mu}g/kg$로 높은 감도를 나타내었다. 10품목의 농산물에 대한 중금속 4종의 분석결과는 다음과 같다. 납의 평균값은 쌀 0.021, 옥수수 0.020, 대두 0.028, 팥 0.034, 고구마 0.025, 감자 0.021, 배추 0.019, 시금치 0.031, 파 0.021, 무 0.011 mg/kg으로 나타났고 카드뮴은 쌀 0.021, 옥수수 0.002, 대두 0.020, 팥 0.006, 고구마 0.008, 감자 0.011, 배추 0.007, 시금치 0.035, 파 0.006, 무 0.006 mg/kg, 비소는 쌀 0.103, 옥수수 0.005, 대두 0.007, 팥 0.005, 고구마 0.005, 감자 0.004, 배추 0.007, 시금치 0.0152, 파 0.009, 무 0.006 mg/kg, 수은은 쌀 2.3, 옥수수 0.2, 대두 0.6, 팥 1.4, 고구마 0.1, 감자 0.3, 배추 0.5, 시금치 2.1, 파 0.5, 무 0.2 ${\mu}g/kg$의 결과를 보였다. 2006년에 설정된 기준규격에 대해 초과한 것은 한 건도 없었다. 또한 2005년 국민영양조사 결과보고서의 1일 섭취량을 근거로 FAO/WHO의 중금속 잠정주간섭취허용량과 비교하면 Pb, Cd 및 Hg은 각각 2.6, 8.7, 및 1.2% 수준으로 식이를 통한 안전에는 문제가 없는 것으로 판단된다.
This survey was conducted as a surveillance program following the establishment of safety guidelines for agricultural products in Korea. Concentrations of arsenic (As), cadmium (Cd), lead (Pb), and mercury (Hg) were measured in 421 samples using a mercury analyzer or ICP-MS. The average levels of Pb...
This survey was conducted as a surveillance program following the establishment of safety guidelines for agricultural products in Korea. Concentrations of arsenic (As), cadmium (Cd), lead (Pb), and mercury (Hg) were measured in 421 samples using a mercury analyzer or ICP-MS. The average levels of Pb in mg/kg were 0.021 for rice, 0.020 for corn, 0.028 for soybeans, 0.034 for red beans, 0.025 for sweet potatoes, 0.021 for potatoes, 0.019 for Chinese cabbage, 0.031 for spinach, 0.021 for Welsh onions, and 0.011 for radishes. The average levels of Cd in mg/kg were 0.021 for rice, 0.002 for corn, 0.020 for soybeans, 0.006 for red beans, 0.008 for sweet potatoes, 0.011 for potatoes, 0.007 for Chinese cabbage, 0.035 for spinach, 0.006 for Welsh onions, and, 0.006 for radishes. The average levels of As in mg/kg were 0.103 for rice, 0.005 for corn, 0.007 for soybeans, 0.005 for red beans, 0.005 for sweet potatoes, 0.004 for potatoes, 0.007 for Chinese cabbage, 0.015 for spinach, 0.009 for Welsh onions and, 0.006 for radishes. Finally, the average levels of Hg in ${\mu}g/kg$ were 2.3 for rice, 0.2 for corn, 0.6 for soybeans, 1.4 for red beans, 0.1 for sweet potatoes, 0.3 for potatoes, 0.5 Chinese cabbage, 2.1 for spinach, 0.5 for Welsh onions, and 0.2 for radishes. Based on the Korean public nutrition report 2005, these levels (or amounts) are calculated only at 2.6% for Pb, 8.7% for Cd, 1.2% for Hg of those presented in provisional tolerable weekly intake (PTWI) which has been established by FAO/WHO. Therefore, the levels presented here are presumed to be adequately safe.
This survey was conducted as a surveillance program following the establishment of safety guidelines for agricultural products in Korea. Concentrations of arsenic (As), cadmium (Cd), lead (Pb), and mercury (Hg) were measured in 421 samples using a mercury analyzer or ICP-MS. The average levels of Pb in mg/kg were 0.021 for rice, 0.020 for corn, 0.028 for soybeans, 0.034 for red beans, 0.025 for sweet potatoes, 0.021 for potatoes, 0.019 for Chinese cabbage, 0.031 for spinach, 0.021 for Welsh onions, and 0.011 for radishes. The average levels of Cd in mg/kg were 0.021 for rice, 0.002 for corn, 0.020 for soybeans, 0.006 for red beans, 0.008 for sweet potatoes, 0.011 for potatoes, 0.007 for Chinese cabbage, 0.035 for spinach, 0.006 for Welsh onions, and, 0.006 for radishes. The average levels of As in mg/kg were 0.103 for rice, 0.005 for corn, 0.007 for soybeans, 0.005 for red beans, 0.005 for sweet potatoes, 0.004 for potatoes, 0.007 for Chinese cabbage, 0.015 for spinach, 0.009 for Welsh onions and, 0.006 for radishes. Finally, the average levels of Hg in ${\mu}g/kg$ were 2.3 for rice, 0.2 for corn, 0.6 for soybeans, 1.4 for red beans, 0.1 for sweet potatoes, 0.3 for potatoes, 0.5 Chinese cabbage, 2.1 for spinach, 0.5 for Welsh onions, and 0.2 for radishes. Based on the Korean public nutrition report 2005, these levels (or amounts) are calculated only at 2.6% for Pb, 8.7% for Cd, 1.2% for Hg of those presented in provisional tolerable weekly intake (PTWI) which has been established by FAO/WHO. Therefore, the levels presented here are presumed to be adequately safe.
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문제 정의
본 연구는 식품공전의 농산물 중금속 기준규격 설정으로 인한 사후 관리 차원에서 유통 중인 농산물 10품목에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 전국에서 유통 중인 다소비 농산물 쌀, 옥수수, 대두, 팥, 감자, 고구마, 배추, 무, 시금치, 파 421건을 2007년 4월부터 10월까지 구입하고 중금속 4종(As, Cd, Pb, Hg)을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석하였다.
개정된 식품공전에서는 시험용액의 제조에 산분해법, microwave 분해법 및 건식회화법을 제시하고 있다(5). 본 연구에서는 산분해법 및 microwave 분해법에 대한 비교실험을 하였다.
2005년에 식품의약품안전청을 중심으로 농림부 및 환경부와 함께 평야지역 및 폐광인근지역을 포함하여 유통·수입 농산물 등, 우리나라 농산물 10종에 대한 중금속 실태조사를 실시하여 이들에 대한 중금속 기준규격을 설정하였다(3). 본 연구에서는 서울, 인천, 대전을 중심으로 유통되는 농산물 중 기준규격이 설정된 쌀, 대두, 팥, 옥수수, 고구마, 감자, 배추, 시금치, 파, 무에 대하여 비소, 납, 카드뮴, 수은 등 4종의 중금속 함량을 조사하여 중금속 오염실태를 파악하고자 하였다.
제안 방법
Microwave 분해법: 농산물을 균질화하여 그 중 건조 농산물의 경우 1 g, 신선 농산물의 경우 최대 3 g까지 시료를 취하여 질산 6 mL와 과산화수소 1 mL를 넣어 microwave로 분해하였고, 납, 카드뮴, 비소의 중금속을 ICP-MS(ELAN DRC-II, Perkin-Elmer, Waltham, MA, USA)를 이용하여 측정하였다. 분해된 시험용액은 질산을 모두 휘발시키고 0.
수은의 분석은 표준용액을 이용하여 검량선을 작성 후, 시료에 수은 20 µg/kg을 가하여 분석하는 방법과 미국 표준과학기술원(national institute of standard technology, NIST)에서 구입한 표준인증물질(certified reference material, CRM)을 이용하는 두 가지 방법으로 회수율을 측정하였다. 납, 카드뮴, 비소의 분석은 표준액첨가법의 경우 식품 유형별 하나의 품목을 대상으로 사용하였고, 회수율 실험 시 시료에 각 분석원소에 따라 3가지 농도 수준을 첨가하여 회수율을 구하였다. 표준인증물질은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말과 미국 표준과학기술원에서 구입한 시금치를 이용하였으며 그 결과는 Table 5에 나타내었다.
농산물에서의 납, 카드뮴, 비소의 최적 전처리 조건을 찾기 위해 산분해법, microwave 분해법을 비교하였다. 분해방법에 따라 회수율 실험결과는 Table 3과 같다.
농산물의 섭취를 통해 인체에 흡수되는 중금속에 대한 안전성을 평가하기 위해 농산물 10종을 통해 섭취되는 중금속의 양과 FAO/WHO에서 설정한 잠정주간섭취허용량인 PTWI(provisional tolerable weekly intake)를 비교하였다. 각 농산물의 1일 섭취량은 2005년 국민영양조사결과보고서(30)를 기준으로 하였다.
Sastre 등(7)는 중금속의 전처리 방법 중 microwave법과 국제표준기구(International Organization for Standardization, ISO) 11466의 습식분해법 을 비교한 결과, 유기물이 높은 시료 내 중금속을 모니터링 목적으로 조사할 때는 microwave법이 우수한 전처리 방법으로 제시되고 있다. 따라서 본 연구에서 microwave를 이용한 시료의 전처리 방법은 미국 환경보호청(US Environment Protection Agency)의 EPA method 3052에서 제시한 유기질성분의 물질을 산분해하는 방법을 응용하였다(8). 시료를 약 1-3 g 취하고 질산과 과산화수소를 사용하여 최종 온도 180℃에서 분해하였다.
물로 깨끗이 세척한 후 농산물의 가식부를 분리하여 균질기(Hallde VCM-61, AB Hallde Maskiner, Kista, Sweden)로 균질화하여 시료로 사용하거나, 폴리에칠렌 용기에 담아 냉동(−20℃ 이하) 보관 후 실온에서 해동하여 사용하였다.
수은 분석을 위한 검량선은 5 mg/kg 표준액을 이용하여 25, 50, 100, 150, 300 µg/kg으로 희석하여 측정하였고 3종 금속의 검량선은 각 표준액을 0.5, 1, 5, 10, 50 µg/kg으로 희석하여 측정하였다.
수은의 분석은 표준용액을 이용하여 검량선을 작성 후, 시료에 수은 20 µg/kg을 가하여 분석하는 방법과 미국 표준과학기술원(national institute of standard technology, NIST)에서 구입한 표준인증물질(certified reference material, CRM)을 이용하는 두 가지 방법으로 회수율을 측정하였다.
물로 깨끗이 세척한 후 농산물의 가식부를 분리하여 균질기(Hallde VCM-61, AB Hallde Maskiner, Kista, Sweden)로 균질화하여 시료로 사용하거나, 폴리에칠렌 용기에 담아 냉동(−20℃ 이하) 보관 후 실온에서 해동하여 사용하였다. 시료의 분해는 산분해법과 microwave 분해법을 비교하여 그 중 회수율과 효율성이 좋은 방법을 선택하였다.
대상 데이터
ICP-MS 분석을 위한 표준액은 납, 카드뮴, 비소 표준액 1,000 mg/mL (Korea Research Institute of Standard and Science, Daejeon, Korea)를 5% 질산에 희석하여 사용하였고, 수은 표준용액은 수은 표준원액 5 µg/mL(Perkin Elmer, Waltham, MA, USA)를 증류수로 희석하여 사용하였다.
2 MΩ 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 재질을 사용하였으며, 5%(v/v) 질산에 24시간 보관한 후 초순수로 깨끗하게 씻은 상태로 사용하였다. ICP-MS 분석을 위한 표준액은 납, 카드뮴, 비소 표준액 1,000 mg/mL (Korea Research Institute of Standard and Science, Daejeon, Korea)를 5% 질산에 희석하여 사용하였고, 수은 표준용액은 수은 표준원액 5 µg/mL(Perkin Elmer, Waltham, MA, USA)를 증류수로 희석하여 사용하였다.
본 실험의 재료는 2007년 4월부터 10월까지 유통 중인 농산물 중 국민다소비 품목인 쌀, 옥수수, 팥, 대두, 감자, 고구마, 배추, 무, 파, 시금치를 대상으로 서울특별시를 비롯한 인천광역시, 대전광역시의 대형 할인 매장과 농산물 도매시장을 중심으로 421건의 검체를 수거하여 사용하였다. 시료 채취는 분석의 대표성과 공정한 검사를 위하여 식품공전 식품별 검체 채취방법 중 농림산물 채취방법에 따라 채취하였다(4).
분해용 시약으로는 반도체급의 질산(Dongwoo Fine-Chem, Iksan, Korea)과 과산화수소(Dongwoo Fine-Chem)를 사용하였고, 실험에 사용되는 증류수는 18.2 MΩ 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 재질을 사용하였으며, 5%(v/v) 질산에 24시간 보관한 후 초순수로 깨끗하게 씻은 상태로 사용하였다.
본 연구는 식품공전의 농산물 중금속 기준규격 설정으로 인한 사후 관리 차원에서 유통 중인 농산물 10품목에 대하여 중금속 함량을 조사하였다. 전국에서 유통 중인 다소비 농산물 쌀, 옥수수, 대두, 팥, 감자, 고구마, 배추, 무, 시금치, 파 421건을 2007년 4월부터 10월까지 구입하고 중금속 4종(As, Cd, Pb, Hg)을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 시료의 분해는 microwave법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-MS 및 수은분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.
납, 카드뮴, 비소의 분석은 표준액첨가법의 경우 식품 유형별 하나의 품목을 대상으로 사용하였고, 회수율 실험 시 시료에 각 분석원소에 따라 3가지 농도 수준을 첨가하여 회수율을 구하였다. 표준인증물질은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말과 미국 표준과학기술원에서 구입한 시금치를 이용하였으며 그 결과는 Table 5에 나타내었다. 시료 중의 각 중금속의 함량을 분석할 때와 동일한 방법으로 측정하여 평균값을 취하여 회수율을 구하였고, 3종 금속의 전체 회수율은 88-91%를 나타내었다.
이론/모형
Microwave 분해법에 의하여 측정된 각 금속의 회수율은 90-106%로 높은 수치를 나타냈고, 산분해법에 의한 회수율은 83-108%로 큰 차이는 보이지 않았다. 본 연구에서는 전처리 시간을 단축하기 위해 microwave법을 이용하였다.
수은 분석: 시료 중 수은 함량은 가열기화금아말감법(Combustion gold amalgamation method)을 이용한 mercury analyzer(DMA80, Milestone, Vergamo, Italy)를 이용하여 측정하였다. 수은 표준용액은 수은 표준원액 5 µg/mL를 증류수로 희석하여 사용하였다.
시료 채취는 분석의 대표성과 공정한 검사를 위하여 식품공전 식품별 검체 채취방법 중 농림산물 채취방법에 따라 채취하였다(4).
채취된 농산물은 식품공전 농산물 중 중금속 시험법에 따라 처리하였다. 물로 깨끗이 세척한 후 농산물의 가식부를 분리하여 균질기(Hallde VCM-61, AB Hallde Maskiner, Kista, Sweden)로 균질화하여 시료로 사용하거나, 폴리에칠렌 용기에 담아 냉동(−20℃ 이하) 보관 후 실온에서 해동하여 사용하였다.
성능/효과
시료를 약 1-3 g 취하고 질산과 과산화수소를 사용하여 최종 온도 180℃에서 분해하였다. Microwave 분해법에 의하여 측정된 각 금속의 회수율은 90-106%로 높은 수치를 나타냈고, 산분해법에 의한 회수율은 83-108%로 큰 차이는 보이지 않았다. 본 연구에서는 전처리 시간을 단축하기 위해 microwave법을 이용하였다.
본 연구에서 조사된 납의 함량은 쌀 0.021, 옥수수 0.020, 대두 0.028, 팥 0.034, 고구마 0.025, 감자 0.021, 배추 0.019, 시금치 0.031, 파 0.021, 무 0.011 mg/kg으로 나타났다. 이번 조사는 Lee 등(3)의 쌀 0.
표준인증물질은 한국표준과학연구원에서 구입한 원소분석용 쌀 분말과 미국 표준과학기술원에서 구입한 시금치를 이용하였으며 그 결과는 Table 5에 나타내었다. 시료 중의 각 중금속의 함량을 분석할 때와 동일한 방법으로 측정하여 평균값을 취하여 회수율을 구하였고, 3종 금속의 전체 회수율은 88-91%를 나타내었다.
시료의 분해는 microwave법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-MS 및 수은분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.002-0.025 µg/kg 및 0.023 µg/kg로 높은 감도를 나타내었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
중금속 오염의 어떤 특징 때문에, 어떤 연구가 이루어지고 있는가?
각종 산업체로부터 발생되고 있는 중금속 물질로 인한 대기, 수질, 토양 등의 환경오염이 날로 심각해지면서 인체 또한 중금속 오염에 노출될 가능성이 크게 증가되었다. 중금속은 자연적 또는 인위적인 방법으로 쉽게 분해되거나 제거되지 않으며 저농도일지라도 인체에 유입되었을 경우 축적되어 심각한 건강상의 위해를 끼칠 우려가 있다. 또한 오염원의 분포가 광범위하기 때문에 세계적으로 토양, 농업용수, 농산물 등에 대한 실태 조사가 이루어지고 있고 동물이나 인체에 미치는 독성에 대한 연구가 이루어지고 있다(1,2). 식품의 중금속 오염은 식품의 수확, 가공, 포장 등의 과정에서 우발적으로 일어나기도 하지만, 대부분 오염된 물과 토양 또는 대기 오염이 심한 지역에서 재배되는 농작물에서 일어난다.
산분해법의 단점은?
분해방법에 따라 회수율 실험결과는 Table 3과 같다. 산분해법의 경우 분해에 많은 시간이 소요되었으며 많은 양의 산을 사용하기 때문에 안전에 우려가 있었다. 그에 비해 microwave 분해법은 밀폐 용기 내에서 조작하기 때문에 저 비점 원소의 휘발이 적고 분해 시간이 빠르며, 조작환경과 시약으로부터의 오염이 적고, 적은 양의 산을 사용한다는 장점을 가지고 있다.
microwave 분해법의 장점은?
산분해법의 경우 분해에 많은 시간이 소요되었으며 많은 양의 산을 사용하기 때문에 안전에 우려가 있었다. 그에 비해 microwave 분해법은 밀폐 용기 내에서 조작하기 때문에 저 비점 원소의 휘발이 적고 분해 시간이 빠르며, 조작환경과 시약으로부터의 오염이 적고, 적은 양의 산을 사용한다는 장점을 가지고 있다. Sastre 등(7)는 중금속의 전처리 방법 중 microwave법과 국제표준기구(International Organization for Standardization, ISO) 11466의 습식분해법 을 비교한 결과, 유기물이 높은 시료 내 중금속을 모니터링 목적으로 조사할 때는 microwave법이 우수한 전처리 방법으로 제시되고 있다.
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