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문제 정의
- 1 mg/kg 이하)의 허용기준을 제시하고 있다(8-11). 따라서 본 연구에서는 유통되는 국내 생산 및 수입과일 중 2005년 국민건강영양조사 중 식품별 1인 1일 섭취량조사 결과를 참고하여 일일섭취량이 많은 국내 생산과일 4종과 수입과일 4종, 총 8종을 대상으로, 납과 기타 개별중금속의 함량을 조사하고, FAO/WHO의 주간잠정섭취허 용량인 PTWI(provisional tolerable weekly intake)와 비교하여 안전성을 평가하고, 필요시 과일류의 중금속 기준규격 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 하였다.
제안 방법
- 납, 카드뮴 및 비소분석을 위한 시료의 분해는 microwave 분해법을 이용 하였다. 100 mL PTFE vessel에 시료 약 2g을 취하고 질산 8 mL, 과산화수소수 2 mL을 넣고 microwave digester(IT/ETHOS Touch Control, Milestone, Vergamo, Italy)를 이용하여 Table 1의 조건으로 분해하고, 표준용액과 분해액의 산농도 차이로 발생하는 분석오차를 최소화 하고자 전기가열판(ED16, Lab Tech, Jeonju, Korea)을 이용하여 120℃에서 2-3시간 동안 분해액의 잔량이 약 0.5 mL까지 휘산 시킨 다음, 0.5% 질산으로 분해 용기를 반복하여 헹군 후 20 mL로 정용하고 여과하여 시험용액으로 사용하였다.
- 과일류의 섭취를 통해 인체에 흡수되는 중금속에 대한 안전성을 평가하기 위해 과일류를 통해 섭취되는 중금속의 양과 FAO/WHO에서 설정한 잠정주간섭취허용량인 PTWI를 비교하였다.
- 납, 카드뮴, 비소의 검량선은 10 µg/L 혼합표준원액을 이용하여 0.1, 1, 5, 10, 20 µg/L로 희석하여 측정하였고, 수은의 검량선은 10 µg/L 표준원액을 0.5, 1, 5, 10, 20 µg/L로 희석하여 측정하였다.
- 2 MO 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는 40% 질산에 24시간 침지 후 산증기 세척장치(TraceCLEAN, Milestone, Sorisole, Italy)를 이용하여 세척하고 다시 초순수로 깨끗하게 세척 후 건조하여 사용하였다. 수은 분석을 위한 표준용액은 수은 1,000 µg/L(ICP-MS Calibration Std, Waltham, Perkinelmer, MA, USA)를 0.
- 1 mg/kg으로 설정하여 관리하고 있다. 이에 따라 우리나라에서 유통 중인 과일류의 중금속 함량 규격을 설정하고자 일일 섭취량이 많은 과일 8종(오렌지, 사과, 바나나, 배, 감귤, 감, 망고, 키위), 927건을 수거하여 납, 카드뮴, 비소 및 수은 함량을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석 하였다. 표준용액첨가법에 의한 회수율은 납 86.
- 채취과일 약 2-3 kg은 초순수로 깨끗이 세척하고, 사과, 배, 감은 씨를 제거하여 껍질과 가식부를, 바나나, 오렌지, 귤, 키위, 망고는 껍질을 제거한 후 과육만을 티타늄 칼날 소재의 균질기(HMF-340, Hanil, Seoul, Korea)를 이용하여 균질화하고 폴리에칠렌 용기에 담아 냉동(−20℃ 이하) 보관하여 분석에 이용하였다.
대상 데이터
- 분해용 시약으로는 유해중금속 측정용 62% 질산(Junsei, Tokyo, Japan)과 30% 과산화수소수(Wako, Osaka, Japan)를 사용하였고, 실험에 사용되는 모든 물은 18.2 MO 수준으로 정제된 물을 사용하였다. 모든 실험초자는 40% 질산에 24시간 침지 후 산증기 세척장치(TraceCLEAN, Milestone, Sorisole, Italy)를 이용하여 세척하고 다시 초순수로 깨끗하게 세척 후 건조하여 사용하였다.
- 비소·납·카드뮴은 ICP-MS(ELAN DRCe, Perkin-Elmer, Branford, CT, USA)를 이용하였고 기기조건은 Table 2와 같다.
이론/모형
- 납, 카드뮴 및 비소분석을 위한 시료의 분해는 microwave 분해법을 이용 하였다. 100 mL PTFE vessel에 시료 약 2g을 취하고 질산 8 mL, 과산화수소수 2 mL을 넣고 microwave digester(IT/ETHOS Touch Control, Milestone, Vergamo, Italy)를 이용하여 Table 1의 조건으로 분해하고, 표준용액과 분해액의 산농도 차이로 발생하는 분석오차를 최소화 하고자 전기가열판(ED16, Lab Tech, Jeonju, Korea)을 이용하여 120℃에서 2-3시간 동안 분해액의 잔량이 약 0.
- 수은 함량 분석은 균질화한 시료 약 0.1 g을 직접 수은분석기(mercury analyzer, DMA 80, Milestone)에 주입하여 가열기화금아말감법으로 측정하였으며 기기조건은 Table 3과 같다.
- 우리나라 각 지역에서 유통되는 국내외 생산 과일 8종(오렌지, 사과, 바나나, 배, 감귤, 감, 망고, 키위) 927건을 전국(서울, 경기도, 강원도, 충청남·북도, 경상남·북도, 전라남·북도, 제주도)의 주요 생산지 농산물도매시장에서, 분석시료의 대표성과 공정한 검사를 위하여 식품공전 식품별 검체 채취방법 중 농·임산물의 채취방법에 따라 수거하였다(12).
- 채취된 과일은 Codex 농산물 분류표 및 식품공전 중 중금속 시험법에 따라 처리하였다. 채취과일 약 2-3 kg은 초순수로 깨끗이 세척하고, 사과, 배, 감은 씨를 제거하여 껍질과 가식부를, 바나나, 오렌지, 귤, 키위, 망고는 껍질을 제거한 후 과육만을 티타늄 칼날 소재의 균질기(HMF-340, Hanil, Seoul, Korea)를 이용하여 균질화하고 폴리에칠렌 용기에 담아 냉동(−20℃ 이하) 보관하여 분석에 이용하였다.
성능/효과
- 4종 금속의 측정된 검량선을 이용한 검출한계(limit of detection, LOD)는 납 0.007, 카드뮴 0.0014, 비소 0.02, 수은 0.03 µg/kg이었고, 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 납 0.02, 카드뮴 0.004, 비소 0.05, 수은 0.1 µg/kg이었다.
- 과일 5종(사과, 귤, 감, 바나나, 키위)에 표준액을 각각 최종농도 10, 100 µg/L로 첨가하여 분해하고, 3종 금속(납, 카드뮴, 비소)의 회수율을 측정 결과(Table 4), 첨가된 3종에 대하여 81-111%의 회수율을 얻었다.
- 2 g으로, 이를 이용하여 얻어진 과일류 중 중금속 평균 함량을 토대로 과일류로부터 섭취하게 되는 중금속의 잠정주간섭취량(PTWI)을 산출결과는 Table 7과 같다. 그 결과, 국내 유통되는 과일 8종에서 섭취되는 중금속 함량을 FAO/WHO에서 설정된 잠정 주간섭취허용량 PTWI와 비교시, Pb 0.17%, Cd 0.013% 및 Hg 0.006%이었다. 식품을 통한 비소 섭취량에 대한 안전성 평가는 독성이 강한 무기비소에 대해서만 체중 kg당 15 µg으로 정해져 있어(26), 본 연구에서는 총 비소 함량을 조사한 것으로 농산물 중 비소의 안전성 평가는 할 수 없었다.
- 4%의 회수율을 얻었다. 또한 수은은 인증표준물질인(MESS-3, NRC-CNRC CRM)을 분석한 결과 106.5%의 회수율을 얻었다.
- 본 연구에서 조사된 과일류의 섭취량을 2006년 국민영양조사결과보고서(25)를 근거로 살펴보면, 보고서의 과일류 중 가공하지 않은 과일류가 17종이며, 그 중 이번연구에 속한 과일류는 총 8종 이었다. 이들 과일류의 섭취량은 1일 1인당 총 43.
- 이번 조사결과 국내 유통과일의 카드뮴 평균 함량은 0.7 µg/kg이었고, 과일별 카드뮴 평균함량은 배 2.0, 바나나 1.3, 망고 0.7, 키위 0.5, 사과 0.4, 감 0.3, 감귤 0.1, 오렌지 0.1 µg/kg 순이었다.
- 이번 조사결과 비소의 평균함량은 1.4 µg/kg, 과일별 비소 평균함량은 사과 2.0, 바나나 1.8, 키위 1.6, 망고 1.5, 감 1.5, 배 1.2, 오렌지 1.0, 감귤 0.8 µg/kg 순이었다.
- 이번 조사결과 수은의 평균 함량은 0.3 µg/kg으로 납, 카드뮴, 비소에 비하여 매우 낮았다.
- 이번 조사된 국내 유통 과일의 납 평균함량은 8.3 µg/kg이었고, 과일별 납 평균함량은 감귤 14.9, 사과 10.0, 망고 9.3, 키위 8.8, 배 8.8, 오렌지 7.1, 감 4.1, 바나나 3.1 µg/kg 순으로 높았다.
- 이번조사 결과 특히 감귤 및 오렌지의 경우 0.1 µg/kg으로 극히 낮았으며, 배 만이 다른 과일류에 비해 근소하게 높았으나, 전체적으로 국내유통 과일의 카드뮴의 평균 검출량은 매우 낮은 수준이었다.
- 조사결과 국내유통 중인 과일류의 중금속 평균함량은 납 8.3, 카드뮴 0.7 비소 1.4, 수은 0.3 µg/kg으로 조사되었다.
- 3 µg/kg으로 조사되었다. 중금속의 주간섭취량을 FAO/WHO에서 안전성 평가를 위해 설정한 PTWI와 비교한 결과, 납, 카드뮴, 수은이 각각 0.17, 0.013 및 0.006%로 그 수준이 매우 낮아 우리나라에서 유통되는 이들 과일로부터 섭취하는 중금은 매우 미미하여 안전한 수준으로 판단된다.
- 이에 따라 우리나라에서 유통 중인 과일류의 중금속 함량 규격을 설정하고자 일일 섭취량이 많은 과일 8종(오렌지, 사과, 바나나, 배, 감귤, 감, 망고, 키위), 927건을 수거하여 납, 카드뮴, 비소 및 수은 함량을 수은분석기 및 ICP-MS를 이용하여 분석 하였다. 표준용액첨가법에 의한 회수율은 납 86.0-110.4%, 카드뮴 81.0-104.0%, 비소 82.0-104.7%를 얻었으며, 수은분석기를 이용한 수은의 회수율은 106.5%이었다. 조사결과 국내유통 중인 과일류의 중금속 평균함량은 납 8.
- 과일 5종(사과, 귤, 감, 바나나, 키위)에 표준액을 각각 최종농도 10, 100 µg/L로 첨가하여 분해하고, 3종 금속(납, 카드뮴, 비소)의 회수율을 측정 결과(Table 4), 첨가된 3종에 대하여 81-111%의 회수율을 얻었다. 표준인증물질인 쌀분말(certified reference material, CRM)과 토마토페이스트(ERM-BC084a, ERM)를 이용하여 회수율을 확인한 결과(Table 5), 쌀분말은 인증값에 대하여 납 90.0%, 카드뮴 90.3%, 비소 110.6%를 얻었고, 토마토 페이스트는 납 90.0%, 카드뮴 83.4%의 회수율을 얻었다. 또한 수은은 인증표준물질인(MESS-3, NRC-CNRC CRM)을 분석한 결과 106.
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