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문제 정의
- 현재까지는 식품원재료 즉 농산물, 수산물, 축산물에 대한 중금속모니터링이 중점적으로 이루어져 왔으며, 가공식품에 대해서도 개별적으로 일부 보고되어 있으나, 좀 더 다양한 주요섭취 가공식품들에 대한 중금속 모니터링 및 기준ᆞ규격 설정이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 가공식품 중 우유, 식용유지, 마가린의 납, 카드뮴, 비소 함량을 조사하여 중금속 오염실태를 파악하고 Codex(13) 및 제외국의 기준과 비교함으로써, 국제기준규격과 조화를 이루어 향후 가공식품 중 중금속 기준 제ᆞ개정 시 과학적 자료로 활용하고자 하였다.
제안 방법
- 납, 카드뮴 검량선은 1000 mg/kg의 표준용액을 1, 2.5, 5, 10, 20 µg/kg로 희석하여 사용하였으며, 분석의 정확성을 유지하기 위하여 검체 30개 당 검량선을 반복 측정하였다.
- 납, 카드뮴, 비소의 검량선은 1000 mg/kg 표준액을 혼합 희석하여 1, 2.5, 5, 10, 20 µg/kg으로 측정하였다.
- 납, 카드뮴, 비소의 회수율 분석은 대상품목 시료에각 분석원소에 따라 시험용액에서의 최종농도가 5, 20 µg/kg이 되도록 표준용액을 첨가하여 10번 반복 실험하여 회수율을 산출하였다.
- 노출량 평가는 대상 식품에 대한 본 연구과제에서 수행한 모니터링의 자료를 활용하여 납, 카드뮴 , 비소 오염도 및 2005년도 국민건강영양조사의 1일 평균식품섭취량을 한국인 평균체중(55 kg)을 고려하여 인체노출량을 산출하였다. 납, 카드뮴, 비소 오염도 자료 중 불검출 자료는 정량한계 이하 오염도로써 middle value인 LOQ/2로 노출평가에 적용하였으며, 우유의 납 LOQ는
- 대상 식품에 대한 납과 카드뮴, 비소의 1일 인체노출량을 JECFA의 1일 인체 노출허용량과 비교 평가하여 위해지수를 산출하였다. 산출된 결과는 Table 10과 같다.
- C intensity 값을 보였다. 따라서 본 연구에서는 각 시료의 종류에 따라 시료량, 첨가하는 질산과 과산화수소의 양을 달리하여 선정된 최적의 분해조건으로 시료분해 전처리 과정을 수행하였다.
- 우유 중 중금속 분석 결과는 Table 7과 같다. 본 연구에서는 우유 46건, 가공유 68건의 총 114건에 대해 중금속 함량을 분석하였다. 납 평균함량은 우유 2.
- 본 연구에서는 주요섭취 가공식품(우유, 식용유지, 마가린) 3개 품목에 대한 납, 카드뮴, 비소의 기준ᆞ규격 설정을 위해 가공식품 총 287건을 전국 8개 권역(강원, 경기, 경남, 경북, 충청, 전남, 전북, 경남, 제주)에서 수거하고 각 시료를 microwave 분해법으로 전처리 하였다. 시료의 산분해 전처리 시 보다 객관화된 시료 전처리 방법의 확립을 위해 잔여 12C intensity를 ICP-MS로 측정하여 가장 분해정도가 우수한 조건(검체량, 질산량, 과산화수소량)을 선정하였다.
- 본 연구의 대상 가공식품(우유, 식용유지류, 마가린)을 통해 섭취되는 납, 카드뮴, 비소의 위해성을 평가하여 이들 대상검체에 의한 납, 카드뮴, 비소의 위해수준을 추정하였다. 위해평가는 식품위생법 시행령 제2조 2항 및 Codex의 “식품안전성 위해평가역할에 관한 원칙(Statement of Principle Relating to the Role of Food Safety Risk Assessment)”에 따라 위험성확인, 위험성결정, 노출평가, 위해도결정의 과정으로 수행하였으며, 통계적 기법(분포추정, Crystal ball program 이용) 사용을 위해 식품 중 납, 카드뮴, 비소의 오염도 자료, ‘2005 국민건강영양조사’ 결과보고서를(18) 활용하여 납, 카드뮴, 비소의 노출수준과 위해수준을 확인하였다.
- Microwave 분해조건은 Table 3과 같다. 산 분해 최적조건을 확립하기 위해 질산과 과산화수소 양을 달리하여 분해한 후 ICP-MS로 잔여 12C intensity를 측정하였다(15-17).
- 본 연구에서는 주요섭취 가공식품(우유, 식용유지, 마가린) 3개 품목에 대한 납, 카드뮴, 비소의 기준ᆞ규격 설정을 위해 가공식품 총 287건을 전국 8개 권역(강원, 경기, 경남, 경북, 충청, 전남, 전북, 경남, 제주)에서 수거하고 각 시료를 microwave 분해법으로 전처리 하였다. 시료의 산분해 전처리 시 보다 객관화된 시료 전처리 방법의 확립을 위해 잔여 12C intensity를 ICP-MS로 측정하여 가장 분해정도가 우수한 조건(검체량, 질산량, 과산화수소량)을 선정하였다. 최적조건에서 전처리한 시료의 납, 카드뮴, 비소 함량은 ICP-MS로 분석하였다.
- 우유 수거 시 제품명에 우유로 표시되어 있고 원유의 함량은 70% 이상인 것을 수거대상으로 하였으며 ‘축산물별 기준 및 규격’ 정의에 준해 우유와 가공유로 분류하였다.
- 식품공전에서는 중금속 측정에 ICP-AES와 ICP-MS 또는 AASGraphite를 제시하고 있다. 이들 중 ICP-MS의 감도가 가장 우수하기 때문에 더 정확한 분석을 위하여 ICP-MS를 이용하였다. ICP-MS(Perkin Elmer, Waltham, MA, USA) 기기조건은 Table 4와 같다.
- 시료의 산분해 전처리 시 보다 객관화된 시료 전처리 방법의 확립을 위해 잔여 12C intensity를 ICP-MS로 측정하여 가장 분해정도가 우수한 조건(검체량, 질산량, 과산화수소량)을 선정하였다. 최적조건에서 전처리한 시료의 납, 카드뮴, 비소 함량은 ICP-MS로 분석하였다. 정량한계(Limit of quantification, LOQ)는 납의 경우, 우유 0.
대상 데이터
- 국내 유통되는 주요섭취 가공식품 중 중금속 기준ᆞ규격이 설정되어 있지 않은 우유, 식용유지, 마가린을 대상으로 강원, 경기, 경남, 경북, 전남, 전북, 제주 및 충청의 8개 권역을 중심으로 대형할인매장과 재래시장을 중심으로 287건의 검체를 수거하였다. 시료채취는 분석의 대표성과 공정한 검사를 위하여 식품공전 식품별 검체 채취방법에 따라 채취하였고, 수거된 가공식품의 현황은 Table 1, 2와 같다.
- 분해용 시약으로는 유해중금속 측정용 60% 질산(Junsei Chemical Co., Tokyo, Japan)과 30% 과산화수소수(Junsei Chemical Co.)를 사용하였고 실험에 사용되는 모든 물은 3차 증류수를 사용하였다. 모든 실험초자는 20% 질산에 24시간 침지 후 3차 증류수로 깨끗하게 씻어 사용하였다.
- 국내 유통되는 주요섭취 가공식품 중 중금속 기준ᆞ규격이 설정되어 있지 않은 우유, 식용유지, 마가린을 대상으로 강원, 경기, 경남, 경북, 전남, 전북, 제주 및 충청의 8개 권역을 중심으로 대형할인매장과 재래시장을 중심으로 287건의 검체를 수거하였다. 시료채취는 분석의 대표성과 공정한 검사를 위하여 식품공전 식품별 검체 채취방법에 따라 채취하였고, 수거된 가공식품의 현황은 Table 1, 2와 같다. 수거 시, 가급적 지역 관내 제조회사 제품으로 수거하고, 우유의 경우 이동 시 냉장상태를 유지하였다.
데이터처리
- 91 µg/kg로 하였다. 통계적 기법(Crystal ball program, ver 11.1.1, 분포추정)을 이용하여 식품의납, 카드뮴, 비소의 오염도, 평균식품섭취량, 체중 및 1일 인체노출량 등의 Monte-Carlo simulation에 의한 노출분포를 추정하였다. 산출된 1일 인체노출량은 Table 9와 같다.
이론/모형
- 5, 5, 10, 20 µg/kg로 희석하여 사용하였으며, 분석의 정확성을 유지하기 위하여 검체 30개 당 검량선을 반복 측정하였다. 납, 카드뮴, 비소의 회수율은 표준액첨가법(standard addition)을 이용하여 측정하였다.
- 위해평가는 식품위생법 시행령 제2조 2항 및 Codex의 “식품안전성 위해평가역할에 관한 원칙(Statement of Principle Relating to the Role of Food Safety Risk Assessment)”에 따라 위험성확인, 위험성결정, 노출평가, 위해도결정의 과정으로 수행하였으며, 통계적 기법(분포추정, Crystal ball program 이용) 사용을 위해 식품 중 납, 카드뮴, 비소의 오염도 자료, ‘2005 국민건강영양조사’ 결과보고서를(18) 활용하여 납, 카드뮴, 비소의 노출수준과 위해수준을 확인하였다.
성능/효과
- 납, 카드뮴, 비소의 회수율은 납 92.6-98.0%, 카드뮴 91.2-98.9%, 비소 97.9-105.6% 수준 이었다 모니터링 결과,가공식품의 납의 평균함량은 우유 2.395 µg/kg, 식용유지 7.656 µg/kg이었으며, 카드뮴의 평균함량은 우유 0.483 µg/kg, 식용유지 0.380 µg/kg이었다.
- 또한 이들 중금속의 노출수준에 기여하는 식품 중 가공식품은 5% 미만으로 보고하였다. 따라서 본 연구에서 평가한 일부 가공식품들의 위해지수와 중금속 노출에 기여하는 식품 중에서도 이들 가공식품의 낮은 기여도를 감안할 때 위해도는 매우 낮은 수준으로 판단된다.
- /day이었다. 본 연구의 대상 식품들의 납, 카드뮴, 비소의 인체노출수준을 JECFA의 납, 카드뮴, 비소의 잠정주간섭 취허용량으로 나누어 위해지수를 산출한 결과, 1 보다 훨씬 낮은 수준을 보였다.
- 산분해 최적 조건을 설정하기 위해는 산 분해 후 잔여 12C의 상대적인 intensity 값을 비교한 결과 우유의 경우, 7 mL의 질산과 1 mL의 과산화수소가 가장 낮은 값을 보였고, 식용유지의 경우 8 mL에서 가장 낮은 잔여 12C intensity 값을 보였다. 따라서 본 연구에서는 각 시료의 종류에 따라 시료량, 첨가하는 질산과 과산화수소의 양을 달리하여 선정된 최적의 분해조건으로 시료분해 전처리 과정을 수행하였다.
- 상관계수 0.999 이상의 검량선을 이용하여 검체의 희석배수를 감안하여 계산한 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 우유의 경우 납 0.30 µg/kg, 카드뮴 0.15 µg/kg, 비소 0.45 µg/kg이었고, 식용유지, 마가린의 경우 납 0.61 µg/kg, 카드뮴 0.31 µg/kg, 비소 0.91 µg/kg이었다(Table 5).
- 949 µg/kg 수준이었다. 우유와 가공유의 납, 카드뮴, 비소 평균함량을 비교하면, 가공유에서 납, 비소가 다소 높은 수준을 보였으며 카드뮴의 경우 약 9배 정도 높게 나타났다. 납의 함량 최소 검출수준은 정량한계 이하였고, 최대 검출량은 9.
- 220 µg/kg으로 나타났다. 우유의 Codex 카드뮴, 비소 허용기준은 설정되어 있지 않으나, 납 함량보다 더낮은 수준임을 확인하였다. 본 연구 결과는 Fidel 등의(21) 연구에서 ICP-MS로 분석된 우유의 납 함량 1.
- 또한 환경시료 중 카드뮴, 구리, 납, 아연 분석에 대하여 microwave 분해법과 ISO(International Organization for Standardization) 11466의 습식분해법 및 질산을 이용한 습식분해법을 비교한 연구결과에 따르면, 유기물이 많은 시료 내 중금속을 분석할 때는 microwave 분해법이 우수한 전처리 방법이었다(20). 위의 참고자료들을 토대로 분석해 본 결과 시료량은 우유 약 1 g, 식용유지, 마가린은 약 0.3 g을 취하여 전처리를 수행하였다.
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