[논문]2종 전해질 분위기하 수소주입된 TRIP 강의 수소취성

최종운; 이상욱; 이경민; 강계명

doi:10.7842/kigas.2015.19.1.57

초록
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0.5M $H_2SO_4$ 전해질과 0.5M NaOH 전해질 분위기하에서 전기화학적방법으로 수소주입시킨 TRIP 강의 수소주입과 수소침투에 따른 취성화 정도를 미소경도값의 변화로 조사하여, 각각의 전해질에 따른 취성화의 정도를 비교, 분석하였다. 실험결과, 2 종의 전해질에서 수소취성화의 정도는 산성전해질이 알칼리성전해질보다 수소침투와 확산에 더욱 민감한 것으로 조사되었다. 그러나 산성전해질이 알칼리성전해질에 비하여 빠른 수소침투의 영향으로 표면하 미소경도값이 높게 조사되었고, 두 전해질 모두에서 표면하 수소침투효과는 큰 것으로 나타났다. Subsurface zone에서의 수소취성화의 정도는 산성전해질의 경우 전류밀도의 영향보다는 주입시간이, 알칼리성 전해질의 경우 주입시간보다는 전류밀도가 수소취성화에 주요 인자로 생각되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The hydrogen was charged TRIP steel by electrochemical method under 0.5M $H_2SO_4$ electrolyte and 0.5M NaOH electrolyte with hydrogen charging conditions respectively. The degree of hydrogen embrittlement of TRIP steel was evaluated by using micro Vickers hardness tests. These results sh...

The hydrogen was charged TRIP steel by electrochemical method under 0.5M $H_2SO_4$ electrolyte and 0.5M NaOH electrolyte with hydrogen charging conditions respectively. The degree of hydrogen embrittlement of TRIP steel was evaluated by using micro Vickers hardness tests. These results showed that the degree of hydrogen embrittlement in acidic electrolyte with hydrogen penetration and hydrogen diffusion through the depth of specimen was more sensitive than its alkaine electrolyte between two type electrolytes. However, it was investigated that micro Vickers hardnesses of surface in acidic electrolyte under two electrolyte were higher than those of alkaine electrolyte. It was thought that in case of hydrogen embrittlement in acid-ice electrolyte, hydrogen charging time was more effective than current density, in case of alkaine electrolyte, hydrogen current density was more effective than charaging time.

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문제 정의

이에 저자들도 680 MPα DP강재의 H2SO4 산성수용액 전해질 분위기와 NαOH 알칼리성수용액 전해질 분위기에서 수소취성평가결과를 연구, 보고하였다.
본 연구에서는 개발중인 TRIP 강의 산성전해질과 알칼리성전해질에서 수소취성거동을 비교, 분석하고자 하였다.
이를 위하여 H₂SO₄전해질과 NαOH 전해질에서 수소주입조건을 각각 달리하여 수소주입시킨 TRIP 강판재의 수소침투에 따른 취성화의 정도를 표면에서부터 내부깊이방향으로 미소경도 변화로서 수소취성화의 정도를 조사, 평가하였다. 즉, TRIP 강에 2종의 전해질분위기하에서 주입조건에 따라 각각 수소를 주입시킨 TRIP 강의 표면 / subsurface zone의 미소경도의 변화를 조사하여 전해질변화에 따른 고강도 TRIP 강의 수소취성화의 거동을 연구하고자 하였다.
4 HV로 알칼리성수용액에서의 수소침투는 전류밀도의 증가가 주입시간의 증가보다 수소취성화거동에 그 영향이 큰 것으로 나타났다. 이는 산성전해질분위기의 수소발생량과 수소주입량은 알칼리성분위기와 달리 전류밀도의 영향이 주입시간보다 수소 예민화 과정에 우선적 작용함을 본 연구결과로부터 알 수있다.

제안 방법

이를 위하여 H2SO4 전해질과 NαOH 전해질에서 수소주입조건을 각각 달리하여 수소주입시킨 TRIP 강판재의 수소침투에 따른 취성화의 정도를 표면에서부터 내부깊이방향으로 미소경도 변화로서 수소취성화의 정도를 조사, 평가하였다.
H2SO4 전해질의 경우, 100,150, 200 mA/cm2의 고전류밀도에서 각각 5 hrs, 10 hrs, 25 hrs, 50 hrs의 주입시간으로 수소주입시켰다.
수소주입된 각각의 시험편은 표면(10×10mm)으로부터 깊이방향(0.5mm, t)으로 미소경도변화를 측정하기 위하여 재차 마운팅한 후 미소경도실험에 사용하였다.
수소주입용 전극 셀은 Potentiostat/Galvanostat (EG&G, 263A)에 연결하여 일정전류밀도가 유지되도록 설정하여 실험하였다.
NαOH전해질의 경우에서는 0.1, 0.5, 10 mA/cm2의 저전류밀도조건하에 앞서 주입시간과 동일한 5 hrs, 10 hrs, 25 hrs, 50 hrs의 주입시간으로 수소주입 시험하였다.
5M NαOH 전해질의 2 종의 전해질에서 강제 수소주입시켰다. 이때 수소의 주입조건은 각각의 전해질분위기하에서 전류밀도와 주입시간을 각기 달리하여 시험하였다. H₂SO₄ 전해질의 경우, 100,150, 200 mA/cm²의 고전류밀도에서 각각 5 hrs, 10 hrs, 25 hrs, 50 hrs의 주입시간으로 수소주입시켰다.
5mm, t)으로 미소경도변화를 측정하기 위하여 재차 마운팅한 후 미소경도실험에 사용하였다. 미소경도시험은 마이크로비커스경도기(FutureTech, FM700)를 이용하였고, 표면에서 대각선 깊이 방향으로 하여 표면부터 40㎛깊이를 표면하로 결정하여 본 실험에서 적용하였고, 이후 70㎛ 깊이 간격으로 subsurface zone의 미소경도의 변화를 측정하였다. 이때 적용된 하중은 25gf, 유지시간 15sec의 시험조건으로 미소경도시험하였다.
이때 적용된 하중은 25gf, 유지시간 15sec의 시험조건으로 미소경도시험하였다. 미소경도시험 후, 각각의 시험편의 조직과 압흔자의 관찰은 광학 현미경을 이용하여 관찰, 조사하였다.
H2SO4 산성전해질과 NαOH 알칼리성전해질에서 강제 수소주입시킨 TRIP강의 수소주입조건에 따른 수소취성화의 거동을 미소경도변화로 비교, 조사하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 TRIP 강은 국내 P사에서 개발 중인 강재로서, 그 화학적 조성과 기계적 특성은 Table 1과 같다. 또한 Fig.
본 연구에 사용된 TRIP 강은 국내 P사에서 개발 중인 강재로서, 그 화학적 조성과 기계적 특성은 Table 1과 같다. 또한 Fig. 1은 3% 나이탈에서 부식시킨 광학현미경 조직사진으로서, 사진에 나타내었듯이 결정입이 크고 밝은 회색의 페라이트상과 망상의 베이나이트상 및 검은색의 마르텐사이트상으로 구성된 3상의 복합조직강인 TRIP 강을 본실험의 시험재료로 사용하였다.
3은 수소주입을 위한 전기화학적 수소주입장치의 개략도를 나타내고 있다. 음극전극에 TRIP 강 시험편을, 양극전극에 백금망을 사용하였고, 이때 기준 전극은 염화은 기준전극을 사용하였다. 즉,3 전극셀로 구성된 수소주입장치를 본 연구의 수소주입에 적용하였다.
음극전극에 TRIP 강 시험편을, 양극전극에 백금망을 사용하였고, 이때 기준 전극은 염화은 기준전극을 사용하였다. 즉,3 전극셀로 구성된 수소주입장치를 본 연구의 수소주입에 적용하였다. 전극이 침지될 전해질분위기는 0.

성능/효과

2 HV로 각각 증가하는 것으로 조사되었다. 즉, 표면하 미소경도는 전류밀도의 증가와 주입시간의 증가 모두에서 미소경도값이 증가하는 것을 알 수 있다.
실험결과, 0.1 mA/cm2 전류밀도의 경우, 40 ㎛ 표면하 미소경도는 5 hrs에서 50 hrs의 주입시간증가에 따라 각각 290.7 HV와 327.9 HV로 조사되었고, 0.5 mA/cm2에서는 293.2 HV와 330.2 HV로, 10 mA/cm2의 경우에는 298.5 HV와 333.5 HV로 각각 조사되었다.
결국, H2SO4 산성수용액과 NαOH 알칼리성수용액의 전해질 분위기하에서의 미소경도변화 조사결과로부터 산성전해질이 알칼리성전해질보다 수소취성에 더욱 민감하게 반응하는 것을 알 수 있었다.
subsurface zone에서의 미소경도값은 주입시간의 증가와 함께 미소경도값은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 그 변화의 폭은 산성전해질분위기의 경도값 변화의 폭에 비하여 상대적으로 작게 나타났다.
산성전해질과 NαOH 알칼리성전해질에서 강제 수소주입시킨 TRIP강의 수소주입조건에 따른 수소취성화의 거동을 미소경도변화로 비교, 조사하였다. 수소취성화의 정도는 산성전해질이 알칼리 성전해질에 비하여 빠른 수소침투 영향으로 표면하 수소취성이 크게 조사되었고, 두 수용액 모두 표면하 수소침투효과는 큰 것으로 나타났다. 그러나 subsurface zone에서의 수소취성화의 정도는 산성전해질의 경우 전류밀도의 영향보다는 수소주입시간이 수소취성화에 주요 인자로 작용하였고, 알칼리성전해질의 경우에는 수소주입시간보다는 전류밀도가 수소취성화에 주요 인자로 작용하였다.
그러나 subsurface zone에서의 수소취성화의 정도는 산성전해질의 경우 전류밀도의 영향보다는 수소주입시간이 수소취성화에 주요 인자로 작용하였고, 알칼리성전해질의 경우에는 수소주입시간보다는 전류밀도가 수소취성화에 주요 인자로 작용하였다. 2 종의 전해질분위기하 수소취성의 정도는 산성분위기가 알칼리성분위기보다 수소침투와 확산에 더욱 민감한 것으로 생각된다.
한편 수소주입시간의 증가와 전류밀도의 증가에 따라 미소경도값은 증가하였으나, 수소취성화에 미치는 미소경도변화는 100 mA/cm2의 경우, 주입시 간이 5 hrs의 경우 110 ㎛ subsurface zone에서 302.3 HV, 250 ㎛ 중심에서 293.05 HV로 그 변화폭은 9 HV로 조사되었으나, 50 hrs의 경우 110 ㎛ subsurface zone에서 326.6 HV와 250 ㎛에서는 314 HV로 12 HV로 그 변화폭이 다소 큰 것으로 나타났다.

후속연구

이는 TRIP 강의 상구성에 따른 수소주입량과 수소침투깊이의 영향으로 생각되며, 이들 각 상 구성비와 수소 취성화의 정도에 관한 상관관계를 가지는 것으로 생각된다. 구성상인 3 상 각각의 경도값은 본 연구에서는 조사하지 못하였으나, 향후 나노인덴터시험을 통한 이들 각각의 구성상 경도값의 조사로서 미소경도변화에 대한 상분율의 기여와 각 상의 수소취성화 거동과의 관계로 해석이 가능하리라 생각한다. 결국, H₂SO₄산성수용액과 NαOH 알칼리성수용액의 전해질 분위기하에서의 미소경도변화 조사결과로부터 산성전해질이 알칼리성전해질보다 수소취성에 더욱 민감하게 반응하는 것을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	개발 고강도강판재의 주요 문제점은 무엇인가?	구조용 고강도강판재는 경년에 따라 야기되는 수소취성현상의 발생으로 수소취성은 개발 고강도강판재의 주요 문제점으로 있다. 그러므로 고강도 강판재개발에는 환경에 기인할 수 있는 수소취성의 영향평가는 필수불가결의 연구과제이다.
	TRIP 강은 무엇인가?	TRIP 강은 이상조직영역에서 항온변태열처리후, 소성가공이 적용되는 Ferrite + Bainite + Martensite 3상의 다상조직강으로서, 항온변태열처리후 유기된 오스테나이트상을 소성가공에 따라 마르텐사이트 상으로 상변태되는 다상복합조직강으로 있다. 더욱이 개발중인 TRIP 강은 다상조직구성비에 따라 고강도와 함께 높은 연신율을 지닌 고성형성과 우수한 기계적 성질의 강종으로 있다[8,9].
	TRIP강 subsurface zone에서의 수소취성화에서 수소취성화에 작용하는 산성 전해질과 알칼리성 전해질의 주요 인자는 무엇인가?	수소취성화의 정도는 산성전해질이 알칼리 성전해질에 비하여 빠른 수소침투 영향으로 표면하 수소취성이 크게 조사되었고, 두 수용액 모두 표면하 수소침투효과는 큰 것으로 나타났다. 그러나 subsurface zone에서의 수소취성화의 정도는 산성전해질의 경우 전류밀도의 영향보다는 수소주입시간이 수소취성화에 주요 인자로 작용하였고, 알칼리성전해질의 경우에는 수소주입시간보다는 전류밀도가 수소취성화에 주요 인자로 작용하였다. 2 종의 전해질분위기하 수소취성의 정도는 산성분위기가 알칼리성분위기보다 수소침투와 확산에 더욱 민감한 것으로 생각된다.

참고문헌 (18)

O. Matsumura, Y. Sakuma, H.Takechi, Trans. Iron and Steel Inst. Japan, 27,(1987) 570.

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K. M. Kang, J. W. Park, Kor. J. Mater. Res., 20, (2010) 581.

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Y. Sakuma, O. Matsumura, H. Takechi, Met. Trans., 2A, (1991) 489.
I. Tsukatani, T. Kamei, S. Hashimoto, K. Hosomi, Microalloyed HSLA Steels, ASM International, Chicago, Illinois, 541 (1998).
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H. S. Kim, K. M. Kang, Kor. Inst. Surf. Eng., 45, (2012) 284.

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J. W. Park, K. M. Kang, Kor. Inst. Surf. Eng., 47, (2014) 257.

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L. Marchetti, E. Herms, P. Laghoutraris, J. Chene. Int. J. Hydrogen Energy, 36 (2011) 1588.
K. M. Kang, J. W. Park, J. U. Choi, Inst. Surf. Eng., 46, (2013) 48.

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Ashish Thakur, R. Raman, S.N. Malhotra, Mater. Chemi. Phys. 101, (2007) 441.

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