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문제 정의
- 본 연구에서는 엔진오일에 연료(휘발유, 경유)가 혼입됨으로써 발생되는 문제점을 확인하기 위해, 엔진오일에 연료를 일정비율로 혼합한 뒤, 엔진오일의 물성변화를 분석하였다. 또한 연료 혼입여부를 엔진오일의 물성분석을 통해 간접적으로 확인이 가능하나, 이를 위해서는 물성분석을 위한 다양한 분석장비(인화점, 증류성상, 밀도, 동점도, 저온 겉보기점도, 유동점, 내마모성능시험기 등), 긴 분석시간 및 0.
- 본 연구에서는 적은 양(0.2 µL)의 시료만으로도 엔진오일에 연료가 혼입되었는지 여부를 판단하기 위해 SIMDIST를 이용해 증류성상 변화 및 GC패턴 분석을 시도하였다.
제안 방법
- 250 mL의 시료가 포함된 시료컵에 일정 크기의 강판과 구리판 촉매를 넣고, 165.5 ± 0.8 ℃로 승온하여 회전막대를 1300 ± 15 rpm 속도로 회전시켜 24 h 동안 시료를 산화시킨 후, 40 ℃에서 동점도를 측정하여 산화 전⋅후에 대한 동점도와 전산가 변화 정도를 측정하였다.
- 내마모성능은 Falex사의 friction & wear test machine 장비를 이용하여 ASTM D 4172 방법에 따라 시험하였다[20]. 4개의 금속구를 40kg 하중, 75 ℃에서 1200 rpm으로 회전시킨 뒤, 하부에 위치한 3개의 금속구에 형성된 마모흔의 크기를 현미경으로 측정하였다.
- SIMDIST의 크로마토그램(chromatogram) 패턴을 분석한 뒤, 시료의 끓는점 분포를 분석하였다. 엔진오일의 경우, 비점범위가 412.
- 일반적으로 윤활유제품은 고비점물질로 구성되어져 있기 때문에 일반 가스크로마토그래피(gas chromatography)나 증류성상시험기를 이용하여 분석하는 것이 어렵다. 따라서 고비점 물질에 대한 끓는점분포를 분석할 수 있는 고온모사증류시험(SIMDIST) 장비를 활용하여 엔진오일, 연료혼입 엔진오일 및 연료에 대한 SIMDIST 분석을 하였으며, 분석장비 및 분석조건은 Table 3과 같다.
- 본 연구에서는 엔진오일에 연료(휘발유, 경유)가 혼입됨으로써 발생되는 문제점을 확인하기 위해, 엔진오일에 연료를 일정비율로 혼합한 뒤, 엔진오일의 물성변화를 분석하였다. 또한 연료 혼입여부를 엔진오일의 물성분석을 통해 간접적으로 확인이 가능하나, 이를 위해서는 물성분석을 위한 다양한 분석장비(인화점, 증류성상, 밀도, 동점도, 저온 겉보기점도, 유동점, 내마모성능시험기 등), 긴 분석시간 및 0.5리터 이상의 많은 시료량이 필요하기 때문에 이를 대체할 수 있는 분석법으로 SIMDIST (simulated distillation, 고온시뮬레이션 증류시험)를 활용해 연료혼입 여부 및 연료 혼입량을 판단할 수 있는 정량분석 방법에 대한 접근을 시도하였다.
- 연료혼입 엔진오일의 물성변화를 알아보기 위해 엔진오일에 일정 비율의 연료(휘발유, 경유)를 인위적으로 혼합하여 엔진오일 성능을 분석하였다. Table 4는 엔진오일에 연료를 일정비율로 혼합한 뒤, 인화점, 동점도 및 점도지수를 측정한 결과이다.
- 고비점(high boiling point) 시료에 대한 인화점(flash point)은 Tanaka사의 ACO-T602 장비를 이용하여, KS M ISO 2592 방법(클리브랜드 개방법, Cleveland open cup)에 따라 분석하였다[16]. 용기에 시료 70 mL를 채운 뒤, 가열된 전기코일로 온도를 서서히 올려 시료가 인화되는 최저온도를 인화점으로 측정하였다.
- 모세관식 튜브에는 3개의 벌브(bulb)가 있으며, 벌브사이에 온도센서가 있어 시료 약 15 mL를 흡입 상승시킨 뒤, 시료가 중력에 의해 하강하는 시간을 온도센서로 감지함으로서 동점도가 측정된다. 점도지수(kinematic viscosity index, KI)는 40 ℃, 100 ℃ 측정 후, 동점도 측정장비의 프로그램을 이용해 계산된 값을 얻었다.
- 밀도(density)는 Anton Parr사의 DMA 5000M 장비를 이용하여, ASTM D 4052 방법에 따라 분석하였다[15]. 측정방식은 시료를 15 ℃에서 진동식 U자관법을 이용하여 시료에 일정한 주파수 조건에서 진동주기의 변화를 측정함으로 밀도로 환산 처리되는 방식을 통해 시료의 밀도를 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 현대 모비스에서 판매되고 있는 엔진오일(Premium DPF, 5W30)을 사용하였다. 경유와 휘발유는 한국도로공사로부터 공급받은 연료(고속도로 휴게소 내 주유소 시료)를 이용하였다. Table 2는 사용 엔진오일에 대한 물성분석 결과이다.
- 본 연구에서는 현대 모비스에서 판매되고 있는 엔진오일(Premium DPF, 5W30)을 사용하였다. 경유와 휘발유는 한국도로공사로부터 공급받은 연료(고속도로 휴게소 내 주유소 시료)를 이용하였다.
데이터처리
- 다음으로는 엔진오일 내 연료의 혼입 정도를 확인하기 위해 SIMDIST를 이용해 정량분석을 시도하였다. 엔진오일에 연료를 10% 비율로 혼입하여, SIMDIST를 분석한 결과, 혼합비율 증가에 따른 연료 검출량이 정량적으로 증가하는 것을 확인하였으며, 검량곡선(calibration curve)의 직선성(R2, linearity)이 0.
이론/모형
- 고비점(high boiling point) 시료에 대한 인화점(flash point)은 Tanaka사의 ACO-T602 장비를 이용하여, KS M ISO 2592 방법(클리브랜드 개방법, Cleveland open cup)에 따라 분석하였다[16]. 용기에 시료 70 mL를 채운 뒤, 가열된 전기코일로 온도를 서서히 올려 시료가 인화되는 최저온도를 인화점으로 측정하였다.
- 순수한 엔진오일의 경우, 인화점이 226 ℃인 반면, 연료혼합 비율이 증가할수록 인화점이 낮아지는 경향을 보였다. 고비점의 엔진오일의 인화점은 시료컵이 오픈된 COC (Cleveland open cup)법을 이용해 분석하였지만, 인화점이 낮은 휘발유가 혼합된 시료는 신속평형법(rapid equilibrium method)을 이용하여 분석하였다. 본 연구에서 사용된 신속평형법 장비의 최저분석온도가 -20 ℃이기 때문에 휘발유가 25% 이상 혼합된 엔진오일 시료의 경우 인화점이 -20 ℃로 분석되었다.
- 내마모성능은 Falex사의 friction & wear test machine 장비를 이용하여 ASTM D 4172 방법에 따라 시험하였다[20].
- 동점도(kinematic viscosity)는 Cannon Instrument사의 CAV 2000 series 장비를 이용하여 40 ℃와 100 ℃에서 ASTM D 445 방법에 따라 측정하였다[13]. 모세관식 튜브에는 3개의 벌브(bulb)가 있으며, 벌브사이에 온도센서가 있어 시료 약 15 mL를 흡입 상승시킨 뒤, 시료가 중력에 의해 하강하는 시간을 온도센서로 감지함으로서 동점도가 측정된다.
- 밀도(density)는 Anton Parr사의 DMA 5000M 장비를 이용하여, ASTM D 4052 방법에 따라 분석하였다[15]. 측정방식은 시료를 15 ℃에서 진동식 U자관법을 이용하여 시료에 일정한 주파수 조건에서 진동주기의 변화를 측정함으로 밀도로 환산 처리되는 방식을 통해 시료의 밀도를 측정하였다.
- 산화안정도(oxidation stability)는 Yoshida사의 ISOT-D8 장비를 이용하여 KS M 2021 방법에 따라 시험하였다[19].
- 유동점(pour point)은 Tanaka사의 MPC-602 장비를 이용하여, ASTM D 2500 방법에 따라 측정하였다[18]. 4 mL의 시료를 용기에 채운 뒤, 45 ℃로 가온한 후, 분당 1 ℃의 속도로 냉각하면서 시료가 고체상으로 전환되어 유동되지 않는 온도를 유동점으로 측정(3 ℃ 단위로 측정)하였다.
- 저비점(low boiling point) 시료에 대한 인화점은 Seta사의 71000-0 장비를 이용하여, ISO 3679 방법(신속평형법, rapid equilibrium closed cup method)에 따라 분석하였다[17].
- 저온 겉보기점도(cold cranking simulator, CCS)는 Cannon Instrument 사의 CCS-2000 series 장비를 이용하여 ASTM D 5293 방법에 따라 분석하였다[14]. 50 mL의 시료를 취해 -30 ℃에서 회전자의 속도와 점도와의 함수관계를 이용하여 겉보기점도를 측정하였다.
성능/효과
- 또한 SIMDIST를 이용해 엔진오일을 분석한 결과, 연료혼입 시료의 경우, 저비점 연료가 SIMDIST 크로마토그램 상 짧은 머무름시간에서 분석되고, 이로 인해, 초류점, 10% 증류온도가 크게 변하는 것을 알 수 있었다. 또한 일정한 비율의 연료를 혼합하여, 정량분석을 시도한 결과, 검량곡선의 직선성이 0.
- 엔진오일에 연료를 일정비율로 혼합하여, 엔진오일의 물성을 분석한 결과, 연료혼합비율이 높아질수록 밀도, 유동점, 저온 겉보기점도, 인화점, 동점도가 낮아졌으며, 윤활성 부족으로 인해 마모흔 증가가 발견되었다. 또한 산화안정도는 경유혼합비율이 높아질수록 산화안정성이 열악해 지는 것을 확인할 수 있었다. 인화점의 저하는 화재 및 폭발의 위험성과 연관이 있으며, 동점도 저하는 엔진오일이 묽어져, 피스톤운동으로 엔진오일이 연소실로 들어가서 과도한 연소, RPM 증가에 따른 급발진, 화재위험 및 불완전 연소를 일으킬 수 있으며, 특히 윤활성 저하를 일으켜, 엔진시스템의 마모로 인한 문제를 발전시킬 수 있다.
- 또한 SIMDIST를 이용해 엔진오일을 분석한 결과, 연료혼입 시료의 경우, 저비점 연료가 SIMDIST 크로마토그램 상 짧은 머무름시간에서 분석되고, 이로 인해, 초류점, 10% 증류온도가 크게 변하는 것을 알 수 있었다. 또한 일정한 비율의 연료를 혼합하여, 정량분석을 시도한 결과, 검량곡선의 직선성이 0.98 이상을 보여 엔진오일 내 연료의 정량분석이 가능한 것을 알 수 있었다. 엔진오일에 연료의 혼입여부는 엔진오일의 다양한 물성분석을 통해 추정할 수 있지만, 본 연구에서 제시한 SIMDIST 분석은 보다 효과적인 연료 혼합여부 및 혼합 정도를 판단할 수 있는 기준으로 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
- Table 5는 밀도, 유동점, 저온 겉보기점도 분석값 및 사구식 내마모성능시험을 통한 윤활성을 측정한 결과값을 보여주고 있다. 밀도, 유동점 및 저온 겉보기점도는 연료혼합비율이 증가할수록 낮아지는 것을 확인하였다. 엔진오일에 비해 연료가 윤활성이 낮기 때문에 연료성분의 비율이 높아질수록 사구식 내마모시험을 통한 마모흔 크기가 커지는 것을 확인하였다.
- 밀도, 유동점 및 저온 겉보기점도는 연료혼합비율이 증가할수록 낮아지는 것을 확인하였다. 엔진오일에 비해 연료가 윤활성이 낮기 때문에 연료성분의 비율이 높아질수록 사구식 내마모시험을 통한 마모흔 크기가 커지는 것을 확인하였다. 이는 연료혼입 엔진오일의 윤활성이 낮아지는 것을 의미하기 때문에 피스톤의 왕복운동 과정에서 실린더 내벽을 마모시킴으로써 실린더와 실린더링 등의 엔진부품을 파손시킬 수 있다.
- 다음으로는 엔진오일 내 연료의 혼입 정도를 확인하기 위해 SIMDIST를 이용해 정량분석을 시도하였다. 엔진오일에 연료를 10% 비율로 혼입하여, SIMDIST를 분석한 결과, 혼합비율 증가에 따른 연료 검출량이 정량적으로 증가하는 것을 확인하였으며, 검량곡선(calibration curve)의 직선성(R2, linearity)이 0.98 이상의 보였다. 이는 엔진오일에 연료가 혼입되었을 경우, 얼마의 연료가 혼합되었는지 판단하는 기준으로 활용할 수 있다.
- 엔진오일에 연료를 일정비율로 혼합하여, 엔진오일의 물성을 분석한 결과, 연료혼합비율이 높아질수록 밀도, 유동점, 저온 겉보기점도, 인화점, 동점도가 낮아졌으며, 윤활성 부족으로 인해 마모흔 증가가 발견되었다. 또한 산화안정도는 경유혼합비율이 높아질수록 산화안정성이 열악해 지는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 98 이상을 보여 엔진오일 내 연료의 정량분석이 가능한 것을 알 수 있었다. 엔진오일에 연료의 혼입여부는 엔진오일의 다양한 물성분석을 통해 추정할 수 있지만, 본 연구에서 제시한 SIMDIST 분석은 보다 효과적인 연료 혼합여부 및 혼합 정도를 판단할 수 있는 기준으로 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
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