무화과를 이용한 기능성 음료의 제조를 위하여 반응표면 분석법에 의하여 무화과의 추출조건에 따른 무화과 유용성분의 추출특성을 모니터링하였다. 수율의 최대값은 66.46%이었으며, 이때의 추출조건은 시료에 대한 용매비 22.08 mL/g, 추출온도 $90.59^{\circ}C$ 및 추출시간 148.04 min이었다. 총페놀성 화합물 함량은 시료에 대한 용매비 17.87 mL/g, 추출온도 $98.82^{\circ}C$ 및 추출시간 130.80 min에서 최대 값 $121.31{\mu}g/mL$을 나타내었으며, 전자공여능은 시료에 대한 용매비 18.13 mL/g, 추출온도 $98.81^{\circ}C$ 및 추출시간 127.95 min일때 최대값을 나타내었다. 무화과 추출물의 단백분해효소의 활성은 시료에 대한 용매비 17.45mL/g, 추출온도 $99.01^{\circ}C$ 및 추출시간 131.43 min일 대 최대값을 나타내었으며, 환원당 함량은 시료에 대한 용매비 22.66 mL/g, 추출온도 $86.30^{\circ}C$ 및 추출시간 153.59 min에서 최대값이 19.14 mg/mL이었다. 무화과 유용성분의 추출을 극대화할 수 있는 최적 추출조건의 범위는 시료에 대한 용매비 $17{\sim}25$ mL/g, 추출온도 $80{\sim}100^{\circ}C$ 및 추출시간 $100{\sim}170$ min으로 예측되었으며, 실제 실험을 통하여 그 신뢰성을 검증하였다.
무화과를 이용한 기능성 음료의 제조를 위하여 반응표면 분석법에 의하여 무화과의 추출조건에 따른 무화과 유용성분의 추출특성을 모니터링하였다. 수율의 최대값은 66.46%이었으며, 이때의 추출조건은 시료에 대한 용매비 22.08 mL/g, 추출온도 $90.59^{\circ}C$ 및 추출시간 148.04 min이었다. 총페놀성 화합물 함량은 시료에 대한 용매비 17.87 mL/g, 추출온도 $98.82^{\circ}C$ 및 추출시간 130.80 min에서 최대 값 $121.31{\mu}g/mL$을 나타내었으며, 전자공여능은 시료에 대한 용매비 18.13 mL/g, 추출온도 $98.81^{\circ}C$ 및 추출시간 127.95 min일때 최대값을 나타내었다. 무화과 추출물의 단백분해효소의 활성은 시료에 대한 용매비 17.45mL/g, 추출온도 $99.01^{\circ}C$ 및 추출시간 131.43 min일 대 최대값을 나타내었으며, 환원당 함량은 시료에 대한 용매비 22.66 mL/g, 추출온도 $86.30^{\circ}C$ 및 추출시간 153.59 min에서 최대값이 19.14 mg/mL이었다. 무화과 유용성분의 추출을 극대화할 수 있는 최적 추출조건의 범위는 시료에 대한 용매비 $17{\sim}25$ mL/g, 추출온도 $80{\sim}100^{\circ}C$ 및 추출시간 $100{\sim}170$ min으로 예측되었으며, 실제 실험을 통하여 그 신뢰성을 검증하였다.
Response surface methodology (RSM) was applied for monitor the yields of desirable substances from fig (Ficus carica L) under different extraction conditions. The maximum yield was 66.46% at 22.08 mL/g of solvent to sample ratio, $90.59^{\circ}C$ extraction temperature and 148.04 min extr...
Response surface methodology (RSM) was applied for monitor the yields of desirable substances from fig (Ficus carica L) under different extraction conditions. The maximum yield was 66.46% at 22.08 mL/g of solvent to sample ratio, $90.59^{\circ}C$ extraction temperature and 148.04 min extraction time. The maximum total phenolics was $121.31{\mu}g/mL$ at 17.87 mL/g, $98.82^{\circ}C$, and 130.80 min. The maximum electron donating ability was 54.09% at $121.31{\mu}g/mL$, 18.13 mL/g, and $98.81^{\circ}C$. The maximum value of protease activity was 54.51 unit/min at 17.45 mL/g, $99.01^{\circ}C$, and 131.43 min. In addition, the maximum value of reducing sugar content was 19.14 mg/mL in 22.66 mL/g, $86.30^{\circ}C$, and 153.59 min. The optimum conditions estimated by RSM for maximal extraction of the effective components were $17{\sim}25$ mL/g of solvent to sample ratio, $80{\sim}100^{\circ}C$ of extraction temperature, and $100{\sim}170$ min of extraction time.
Response surface methodology (RSM) was applied for monitor the yields of desirable substances from fig (Ficus carica L) under different extraction conditions. The maximum yield was 66.46% at 22.08 mL/g of solvent to sample ratio, $90.59^{\circ}C$ extraction temperature and 148.04 min extraction time. The maximum total phenolics was $121.31{\mu}g/mL$ at 17.87 mL/g, $98.82^{\circ}C$, and 130.80 min. The maximum electron donating ability was 54.09% at $121.31{\mu}g/mL$, 18.13 mL/g, and $98.81^{\circ}C$. The maximum value of protease activity was 54.51 unit/min at 17.45 mL/g, $99.01^{\circ}C$, and 131.43 min. In addition, the maximum value of reducing sugar content was 19.14 mg/mL in 22.66 mL/g, $86.30^{\circ}C$, and 153.59 min. The optimum conditions estimated by RSM for maximal extraction of the effective components were $17{\sim}25$ mL/g of solvent to sample ratio, $80{\sim}100^{\circ}C$ of extraction temperature, and $100{\sim}170$ min of extraction time.
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문제 정의
본 연구에서는 건무화과를 이용한 기능성 음료를 개발하기 위하여 건무화과 최적추출을 확립하고자 하였으며, 이를 위하여 건무화과의 유용성분 추출특성을 반응표면분석에 의해 모니터링하였다.
제안 방법
그 결과 수율, 총페놀성 화합물 함량 및 전자공여 능의 반응표면을 superimposing하여 최적 추출조건의 범위를 예측하였다. 무화과는 Fig.
6의 dark zone과 같이 수유 총 페놀성 화합물 함량 및 전자공여능이 모두 만족하는 범위는 시료에 대한 용매비 17-25 mL/g, 추출온도 80-100 ℃ 및 추출 시간 100T70min으로 나타났다. 따라서 이와 같이 예측된 최적조건 범위내에서 임의의 조건 즉, 시료에 대한 용매 비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min을 대 입하여 이화학적 특성을 예측해 보았다. 그 결과 수율 65.
독립변수(Xi)는 중심합성계획에 따라 Table 1과 같이 16구간으로 설정하여 추출실험을 실시하였다. 또한 이들 요인변수에 의해 영향을 받는 종속변수(Yn)는 , 추출물의 품질인자로서 수율(Yi), 총 페놀성 화합물 함량(Y2), 전자공여능(Y3), 아질산염 소거능(Y4), 환원당 함량(Y5), 갈색도(Y6)로 하였으며, 이들은 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다. 변수들의 추출 특성 과 그에 상응하는 최적 추출조건은 Mathematica program(16)을 이용하여 4차원반응표면으로 나타내었다.
14 mg/mL이 었다. 무화과 유용성 분의 추출을 극대화할 수 있는 최적 추출조건의 범위는 시료에 대한 용매비 17-25 mL/g, 추출온도 80~100℃ 및 추출시간 100~170 min 으로 예측되었으며, 실제 실험을 통하여 그 신뢰성을 검증 하였다.
무화과 유용성분의 추출조건을 설정하기 위하여 추출조건별 주줄물의 수율, 종페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 단백분해효소 활성 및 환원당 함량에 대한 추출특성을 조사하였다. 그 결과 수율, 총페놀성 화합물 함량 및 전자공여 능의 반응표면을 superimposing하여 최적 추출조건의 범위를 예측하였다.
무화과를 이용한 기능성 음료를 개발하기 위하여 무화과 최적추출을 확립하고자 중심합성계획에 의한 16구간의 추출조건에 따라 추출시험을 실시하고, 이때 얻어진 각각의 추출물에 대하여 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 단백질분해효소 활성 및 환원당 함량을 측정한 결과를 Table 1과 2에 나타내었다.
무화과를 이용한 기능성 음료의 제조를 위하여 반응표면 분석법에 의하여 무화과의 추출조건에 따른 무화과 유용성 분의 추출특성을 모니터링하였다. 수율의 최대값은 66.
최적 추출조건은 반응변수인 추출물의 특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능 등의 반응표면을 superimposing했을 때 중복되는 부분의 범위로 예측하였다. 또한 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입한 후 그 예측된 최적값들에 대하여 검증을 실시하였다(21).
추출
추출조건 설정을 위한 추출물의 추출방법은 시료 10 g을취하여 각각 조건별로 가수한 다음, 환류냉각장치로 추출온도와 추출시간을 달리하면서 추출한 후 300 mL로 정용하여 여과지(Watman No.2)를 사용하여 감압 여과한 것을 추출물의 품질인자 측정에 사용하였으며, 각 조건별로 3회 반복 추출하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 무화과는 건무화과(수분함량 22.5± 2.3%, 이란산, 동서유통)는 시중에서 건조된 상태로 판매되는 것을 2007년 2월에 구입하였으며, 건무화과는 분쇄기 (HM-331, Hanil Electronic, Korea) 로 분쇄한 후 추출을 위한 시료로 사용하였다.
데이터처리
각각의 결과를 이용하여 최적 추출조건을 얻고자 반응표면 회귀분석을 실시하여 각 종속변수 즉, 수율, 총 페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 단백질분해효소 활성 및 환원당 함량에 대한 회귀식을 얻었다(Table 3). 또한 변수별 최적추출조건과 품질특성 값을 예측하여 Table 4에 나타내었으며 , 각각의 종속변수에 대한 추출조건의 영향을 Table 5에 나타내었다.
예측하였다. 또한 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입한 후 그 예측된 최적값들에 대하여 검증을 실시하였다(21).
17 mg/mL로 예측되었다(Table 6). 무화과의 품질에 관련된 성분들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험하여 얻은 실험치와의 추출효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다. 이때 임이의 추출조건은 시료에 대한 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min으로 하여 추출효율을 확인해본 결과, Table 6과 같이 임의의 조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함랴전자공여능, 단백분해효소 활성 및 환원당 함량은 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 비교하여 유사한 경향으로 나타나 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
이론/모형
Protease activity는 Casein-Folin법(19)으로 측정하였다. 즉, 기질로 0.
또한 이들 요인변수에 의해 영향을 받는 종속변수(Yn)는 , 추출물의 품질인자로서 수율(Yi), 총 페놀성 화합물 함량(Y2), 전자공여능(Y3), 아질산염 소거능(Y4), 환원당 함량(Y5), 갈색도(Y6)로 하였으며, 이들은 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다. 변수들의 추출 특성 과 그에 상응하는 최적 추출조건은 Mathematica program(16)을 이용하여 4차원반응표면으로 나타내었다.
본 실험에서는 반응표면분석법(response surface methodology; RSM)(14)을 이용하여 최적 추출조건의 예측과 추출조건에 따른 추출물의 이화학적 특성을 모니터링하였다. 추출조건의 최적화를 위한 실험계획은 중심합성계획법에 의하여 설계하였고 반응 표면분석을 위해서는 SAS (statistical analysis system) program(15)을 사용하였다.
총페놀성 화합물 함량은 Folin-Denis 법(17)에 의해 비색정 량 하였다. 즉, 시료 1 mL에 Folin-reagent 1 mL를 가하여 3분간 정치한 후 10% NazCTh 1 mL를 혼합하고 1시간 실온에서 방치하여 700 nm에서 흡광도를 측정하였다.
추출물 및 용매 분획물의 전자공여능은 aU-diphenyl- β-pycrylhydrazyl (DPPH)을 사용한 방법으로 측정하였다 (18). 즉, DPPH 시 약 12 mg을 absolute ethanol 100 mL에 용해한 후 50% eihanol 용액을 첨가하여 DPPH 용액의 흡광도를 517 nm에서 약 1.
추출조건의 최적화를 위한 실험계획은 중심합성계획법에 의하여 설계하였고 반응 표면분석을 위해서는 SAS (statistical analysis system) program(15)을 사용하였다.
성능/효과
따라서 이와 같이 예측된 최적조건 범위내에서 임의의 조건 즉, 시료에 대한 용매 비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min을 대 입하여 이화학적 특성을 예측해 보았다. 그 결과 수율 65.84%, 총페놀성 화합물 함량 1H.13 pg/mL, 전자공여능 59.10%, 단백분해효소 활성 48.83 unit/min, 환원당함량 18.17 mg/mL로 예측되었다(Table 6). 무화과의 품질에 관련된 성분들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험하여 얻은 실험치와의 추출효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다.
9010으로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(Table 3). 무화과 추출물의 총페놀성 화합물 함량의 예측된 정상점은 안 장점으로 능선분석을 실시하여 본 결과, 최대값은 121.31 Ug/mL으로 예측되었으며, 이때의 추출조건은 시료에 대한 용매 비 17.87 ml/g, 추출온도 98.82℃ 및 추출시간 130.80 min이 었다(Table 4). 총페놀성 화합물 함량은 시 료에 대한 용매 비와 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며 (Table 5), 시료에 대한 용매비 및 추출온도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타내었다(Fig.
9093으로 유의성이 5% 이내의 유의수준에서 인정되었다(Table 3). 예측된 정상점은 최대 점으로 최대값은 시료에 대한 용매비 22.08 mL/g, 추출온도 90.59℃ 및 추출시간 148.04 min에서 66.46%로 예측되었다(Table 4). 이것은 반응표면분석으로 예측된 값을 나타낸 것으로 수율(Fig.
46%로 예측되었다(Table 4). 이것은 반응표면분석으로 예측된 값을 나타낸 것으로 수율(Fig. 1)은 시료에 대한 용매비, 추출온도, 추출 시간이 증가할수록 높아지는 것으로 나타났으며, 추출온도 및 추출시간에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났다 (Table 5). 이러한 결과는 무화과가 팽창되어 있는 상태에서 추출액의 활동성 이 증가하기 때문에 추출온도가 높고 추출 시간이 길어지면 고형분의 용해속도 및 용해력이 증가하여 추출수율이 높아지는 것으로 사료된다.
무화과의 품질에 관련된 성분들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험하여 얻은 실험치와의 추출효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다. 이때 임이의 추출조건은 시료에 대한 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min으로 하여 추출효율을 확인해본 결과, Table 6과 같이 임의의 조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함랴전자공여능, 단백분해효소 활성 및 환원당 함량은 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 비교하여 유사한 경향으로 나타나 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
9165로 유의성이 5%이내의 유의 수준에서 인정되었다(Table 3). 전자공여능은 시료에 대한 용매비 18.13 mL/g, 추출온도 98.81℃ 및 추출시간 127.95 min일때최대값 54.09%를 나타내는 것으로 예측되었다(Table 4). 추출조건에 따른 전자공여능의 4차원 반응표면은 Fig.
80 min이 었다(Table 4). 총페놀성 화합물 함량은 시 료에 대한 용매 비와 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며 (Table 5), 시료에 대한 용매비 및 추출온도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타내었다(Fig. 2). Yoon 등(23)은 감국의 열수 추출조건 최적화 연구에서 감국의 총페놀성 화합물 함량은 같은 시료량에서 추출온도와 추출시간이 증가할수록 높은 값을 나타낸다고 보고하였다.
04 min이었 다. 총페놀성 화합물 함량은 시료에 대한 용매비 17.87 mL/g, 추출온도 98.82 ℃ 및 추출시간 130.80 mill에서 최대 값 121.31 ug/mL을 나타내었으며, 전자공여능은 시료에 대한 용매비 18.13 mL/g, 추출온도 98.8VC 및 추출시간 127.95 min일때 최대값을 나타내었다. 무화과 추출물의 단 백분해효소의 활성은 시료에 대한 용매비 17.
59 min이었다Qable 4). 환원당 함량은 추출온도와 추출시간에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며, 이는 수율과 유사한 경향이었다(Table 5).
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