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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 국내에서 유통되는 한약재에 함유되어 있는 납, 비소, 카드뮴, 수은의 중금속 함유량을 측정하여 잔류 실태를 파악하고, 이를 토대로 보다 안전한 한약재의 유통과 관리를 위한 기초자료로 활용하고자 한다.
제안 방법
- 검량선을 작성하기 위해 납, 비소, 카드뮴의 표준용액 (1,000 ㎎/㎏)을 5% 질산으로 희석하여 0.5, 1, 5, 10, 50, 100 ㎎/㎏의 농도로 조제하여 사용하였으며, 수은의 경우 표준용액 (1,000 ㎎/㎏)을 0.001% L-cysteine 용액으로 희석하여 0.5, 1, 5, 10, 20 ㎎/㎏의 농도가 되도록 조제한 후 검량선을 작성하였다. 검출한계 (Limit of Detection, LOD)와 정량한계 (Limit of Quantitation, LOQ)는 반응의 표준편차와 검량선 기울기에 근거하는 방법을 따라 표준용액을 단계별로 3회 반복 측정하여 평균값으로 검량 y를 작성하여 계산하였다.
- 5, 1, 5, 10, 20 ㎎/㎏의 농도가 되도록 조제한 후 검량선을 작성하였다. 검출한계 (Limit of Detection, LOD)와 정량한계 (Limit of Quantitation, LOQ)는 반응의 표준편차와 검량선 기울기에 근거하는 방법을 따라 표준용액을 단계별로 3회 반복 측정하여 평균값으로 검량 y를 작성하여 계산하였다.
- 회수율은 대상 시료 중 세신을 선택하여 적정농도의 표준용액을 첨가한 총 3개의 시료와 바탕시료 3개를 동일한 방법으로 전처리한 후 시료와 동일한 조건으로 시험하였으며, 표준물질이 첨가된 시료의 농도와 바탕시료의 농도 차이를 구하는 방법으로 회수율을 측정하였다. 또한 회수율 검증 및 분해효율과 측정감도를 비교하기 위하여 일정 농도의 중금속을 함유하고 있는 표준인증물질 (Certified Reference Materials, CRM : NIST 1547)을 이용하여 3개의 시료를 분석시료와 동일하게 전 처리한 후 동일한 측정조건에서 3회 반복하여 시험하였다.
- 중금속의 정량은 유도결합플라즈마분광계 (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES)를 사용하여 분석하였으며, 기기분석 조건은 Table 2와 같다. 중금속 분석용 표준원액을 5% 질산용액으로 희석하여 검량선을 작성하고, 공시험액으로 보정하여 시료의 중금속 함량을 구하였다.
- 중금속 중 납, 비소, 카드뮴 분석을 위해 Microwave Digestion System (Ethos 1600, Milestone Co., Italy)을 이용하여 시료를 분해하였으며, 분석에는 Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission Spectrometry (iCAP 6300, Thermo, USA)를 사용하였고, 수은은 Automatic Mercury Analyzer (Model MA-2, Nippon Instrument Co., Japan)를 사용하여 분석하였다.
- 중금속의 정량은 유도결합플라즈마분광계 (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES)를 사용하여 분석하였으며, 기기분석 조건은 Table 2와 같다. 중금속 분석용 표준원액을 5% 질산용액으로 희석하여 검량선을 작성하고, 공시험액으로 보정하여 시료의 중금속 함량을 구하였다.
- 회수율은 대상 시료 중 세신을 선택하여 적정농도의 표준용액을 첨가한 총 3개의 시료와 바탕시료 3개를 동일한 방법으로 전처리한 후 시료와 동일한 조건으로 시험하였으며, 표준물질이 첨가된 시료의 농도와 바탕시료의 농도 차이를 구하는 방법으로 회수율을 측정하였다. 또한 회수율 검증 및 분해효율과 측정감도를 비교하기 위하여 일정 농도의 중금속을 함유하고 있는 표준인증물질 (Certified Reference Materials, CRM : NIST 1547)을 이용하여 3개의 시료를 분석시료와 동일하게 전 처리한 후 동일한 측정조건에서 3회 반복하여 시험하였다.
대상 데이터
- 2012년 3월부터 6월까지 서울, 대구지역 등에서 유통되고 있는 국산 및 수입산 한약재 중 다빈도 한약재 (Kim, 2001; Lee, 2006) 위주의 지상부 5품목 (구맥, 권백, 박하, 택란, 한인진)과 지하부 (근경류) 5품목 (목향, 백출, 세신, 우슬, 택사) 등 총 10품목 100건 (Table 1)의 건조 한약재를 구입하였으며, 분쇄기 (Hanil FM-909T, Korea)로 분쇄한 후 50 mesh의 체로 쳐서 기밀용기에 넣고 냉장 보관하여 시료로 사용하였다.
- 납 등 4개 항목의 중금속 표준용액은 ㈜Anapex사 (Korea) 제품을 사용하였고, 분석에 사용된 nitric acid는 특급제품 (PFP, Japan)을 사용하였다. 수은 분석용 첨가제로서 HGMHT, HG-BHT (Nippon Instrument Co.
- 납 등 4개 항목의 중금속 표준용액은 ㈜Anapex사 (Korea) 제품을 사용하였고, 분석에 사용된 nitric acid는 특급제품 (PFP, Japan)을 사용하였다. 수은 분석용 첨가제로서 HGMHT, HG-BHT (Nippon Instrument Co., Japan)를 사용하였으며, 수은 표준용액은 0.001% L-cysteine (98%, Nacalai Tesque Inc., Japan)으로 희석하여 사용하였다. 회수율 검증을 위해 복숭아 잎을 기본물질로 하여 조제된 미국국립표준연구원의 표준인증물질 NIST 1547 (National Institute of Standards & Technology)을 사용하였다.
데이터처리
- 분석결과는 Minitab 16 (Minitab Inc., Pennsylvania, USA)을 이용하여 품목별 중금속 함량의 평균과 표준편차, 범위를 구하였다. 원산지 간의 유의성은 독립표본 t-test로 분석하였으며, 사후 검정으로 Tukey법을 실시하였다.
- , Pennsylvania, USA)을 이용하여 품목별 중금속 함량의 평균과 표준편차, 범위를 구하였다. 원산지 간의 유의성은 독립표본 t-test로 분석하였으며, 사후 검정으로 Tukey법을 실시하였다.
이론/모형
- 시료 100 ㎎을 정밀하게 달아 수은분석기를 사용해 고온으로 가열 분해하여 수은을 기화시켜 수은 포집기에 포집, 농축하여 측정하는 가열기화금아말감법 (Combustion-Gold Amalgamation Method)으로 Table 3의 조건에 따라 분석하였다. 수은 표준원액은 0.
- 시료의 전처리는 극초단파분해법 (KFDA Notification No. 2011-42, 2011)에 따라 시료 약 0.8 g을 마이크로웨이브 분해 용기에 넣고 질산 6 ㎖를 가한 후 용기를 후드 안에 정치시켜 발생 가스를 제거하고 용기를 밀폐한 후 마이크로웨이브를 사용하여 분해하였다. 분해가 끝난 시료용액을 방랭한 후 탈기하였으며, 초순수를 가하여 20 ㎖로 정용하고 여과 후 시험용액으로 사용하였다.
- 회수율 검증을 위해 복숭아 잎을 기본물질로 하여 조제된 미국국립표준연구원의 표준인증물질 NIST 1547 (National Institute of Standards & Technology)을 사용하였다.
성능/효과
- 국내에 유통되고 있는 국산, 수입산 한약재 10품목 100건을 대상으로 납, 비소, 카드뮴, 수은의 함량을 측정하고 잔류실태를 조사한 결과 전반적으로 중금속 허용기준 이하로 나타나 안전한 것으로 분석되었으며, 국산 한약재와 수입산 한약재의 중금속 함량에 있어 특별한 차이를 보이지는 않았다. 그러나 일부 품목에서 납과 카드뮴의 함량이 대부분의 시료에서 허용기준을 초과하였으며, 모두 국산 한약재에서 검출되는 결과를 나타내었다.
- 국산과 수입산으로 구분하여 중금속 함량을 분석한 결과 (Table 7, 8)를 살펴보면, 국산 한약재는 3품목 16건 (16%), 수입산 한약재는 2품목 3건 (3%)이 중금속 허용기준을 초과한 것으로 나타났다. 또한, 권백은 10건 중 8건이, 한인진은 10건 중 7건이 중금속 허용기준을 초과하였으며, 모두 국산 한약재인 것으로 나타나 이들 한약재의 경우 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 생각된다.
- 9997로 나타나 양호한 직선성을 보였다. 납, 비소, 카드뮴, 수은의 검출한계 (LOD)는 1.55, 2.02, 0.11, 0.78 ㎍/㎏ 이었고, 정량한계 (LOQ)는 4.71, 6.12, 0.34, 2.36 ㎍/㎏으로 고시에 따른 생약의 개별중금속 기준보다 훨씬 낮은 값이었다. 회수율은 일정 농도의 표준물질이 첨가된 시료의 농도와 바탕시료의 농도 차이를 구하는 방법으로 측정하였으며, 실험 결과 얻은 평균 회수율은 납 97.
- 납의 함량은 권백 8건 (6.25~18.3 ㎎/㎏), 박하 1건 (7.57 ㎎/㎏)이 허용기준인 5 ㎎/㎏을 초과한 것으로 나타났으며, 권백, 박하 등과 같은 지상부 약재의 납 함량이 우슬, 택사와 같은 지하부 약재보다 유의적으로 높게 검출되었다. 이는 납의 함량이 지상부가 지하부보다 유의적인 수준에서 높았다는 Kim (2009) 등과 Jung (2010) 등의 연구와 비슷한 결과를 나타내었다.
- 카드뮴의 경우 구맥, 세신, 택란, 택사는 수입산이 국산보다 카드뮴 함량이 유의적으로 높게 나타났으며, 우슬은 국산이 수입산보다 카드뮴 함량이 유의적으로 높게 나타났다. 또한 허용기준을 초과한 10건의 시료 중 7건이 국산이었으며, 한인진의 경우 기준치를 초과한 모든 한약재가 국산이었다. 이는 Yim (2009) 등이 유통되고 있는 한약재의 중금속 모니터링 실시에 따른 산지별 결과 분석에서 한인진의 경우 기준치를 초과한 모든 한약재가 국산으로 보고된 것과 유사한 결과를 보였다.
- 3% 그리고 수은은 102%로 나타났다 (Table 4). 또한 회수율의 검증을 위하여 표준인증물질 (NIST 1547)을 이용하여 측정한 평균 회수율은 납 88.4%, 비소 97.8%, 카드뮴 93.2%, 수은 102%이었다 (Table 5).
- 3 ㎎/㎏을 초과한 것으로 나타났다. 또한, 카드뮴의 허용기준이 뿌리부위를 약용으로 사용하는 근경류 중 일부 품목에서 0.7 ㎎/㎏과 1.0 ㎎/㎏으로 조정됨에 따라 목향, 백출, 세신, 우슬, 택사의 카드뮴 함량이 허용기준을 초과하지 않아 오염도가 비교적 낮은 것으로 나타났다.
- 비소와 수은의 경우 박하와 택란에서 수입산이 국산보다 비소와 수은의 함량이 유의적으로 높게 나타났으나, 모든 품목이 허용기준 이하로 검출되어 국산과 수입산 대부분의 시료가 안전한 것으로 분석되었다.
- 비소의 함량은 전체적으로 0.12 ~ 1.91 ㎎/㎏의 검출범위를 나타내 허용기준인 3 ㎎/㎏ 이하의 수준으로 나타났으며, 수은의 함량도 대부분 미량 검출되었으며 검출 범위도 0.001 ~ 0.163 ㎎/㎏인 것으로 나타나 허용기준인 0.2 ㎎/㎏보다 낮게 나타났다.
- 약재별로 살펴보면, 택란의 경우 납, 비소, 카드뮴, 수은의 함량이 국산보다 수입산에서 모두 유의적으로 높은 결과를 보였으며, 박하는 납, 비소, 수은의 함량이 수입산이 국산보다 유의적으로 높은 것으로 나타났고, 택사는 납, 카드뮴, 수은의 함량이 수입산이 국산보다 유의적으로 높은 것으로 나타났다.
- 국내에서 유통되고 있는 한약재 10품목 100건의 시료를 대상으로 중금속 (납, 비소, 카드뮴, 수은) 함량을 측정한 결과는 Table 6과 같다. 전체 100건의 시료 중 4품목 19건 (19%)이 중금속 허용기준을 초과한 것으로 나타났으며, 납, 비소, 수은은 권백에서 그리고 카드뮴은 세신에서 유의적인 수준으로 가장 높게 잔류하고 있는 것으로 나타났다.
- 카드뮴의 경우 구맥, 세신, 택란, 택사는 수입산이 국산보다 카드뮴 함량이 유의적으로 높게 나타났으며, 우슬은 국산이 수입산보다 카드뮴 함량이 유의적으로 높게 나타났다. 또한 허용기준을 초과한 10건의 시료 중 7건이 국산이었으며, 한인진의 경우 기준치를 초과한 모든 한약재가 국산이었다.
- 36 ㎍/㎏으로 고시에 따른 생약의 개별중금속 기준보다 훨씬 낮은 값이었다. 회수율은 일정 농도의 표준물질이 첨가된 시료의 농도와 바탕시료의 농도 차이를 구하는 방법으로 측정하였으며, 실험 결과 얻은 평균 회수율은 납 97.8%, 비소 96.2%, 카드뮴 92.3% 그리고 수은은 102%로 나타났다 (Table 4). 또한 회수율의 검증을 위하여 표준인증물질 (NIST 1547)을 이용하여 측정한 평균 회수율은 납 88.
후속연구
- 그러나 일부 품목에서 납과 카드뮴의 함량이 대부분의 시료에서 허용기준을 초과하였으며, 모두 국산 한약재에서 검출되는 결과를 나타내었다. 따라서 보다 안전한 한약재의 유통을 위하여 지속적인 관리가 필요하며, 구체적인 품질관리를 위하여 유통되고 있는 한약재에 대한 중금속 함량의 실태 파악과 세부적인 중금속 허용기준을 설정하는데 있어서 본 분석결과가 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
- , 2004). 특히 중금속은 인체에 영향을 미치는 지속성 오염 물질이므로 (Yim et al., 2009) 이에 대한 실태조사와 모니터링 등을 통하여 유통 한약재의 위해성 평가 및 안전성 확보를 위해 좀 더 세부적으로 중금속 기준을 설정하여 관리하는 것이 필요하다.
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