[논문]시료 중 잔류 항생제 분석 방법: I. 고상 시료 전처리 방법

김찬식; 류홍덕; 정유진; 김용석; 류덕희

doi:10.15681/kswe.2016.32.6.600

시료 중 잔류 항생제 분석 방법: I. 고상 시료 전처리 방법
Determination of Antibiotic Residues: I. Extraction and Clean-up Methods for Solid Samples_A Review 원문보기

한국물환경학회지 = Journal of Korean Society on Water Environment, v.32 no.6, 2016년, pp.600 - 627

김찬식 (국립환경과학원 물환경연구부 유역총량연구과) , 류홍덕 (국립환경과학원 물환경연구부 유역총량연구과) , 정유진 (국립환경과학원 물환경연구부 유역총량연구과) , 김용석 (국립환경과학원 물환경연구부 유역총량연구과) , 류덕희 (국립환경과학원 물환경연구부 유역총량연구과)

Abstract ▼ AI-Helper

Korea is one of the countries with a large veterinary antibiotics market, although antimicrobial resistance in bacteria is becoming a serious issue in many countries. The Korean government started to take interest in estimating the effects of livestock manure on rivers and agricultural soils and in monitoring of heavy metals, organic pollutants and antibiotics in the ambient water and soil. In this paper, pre-treatment methods to separate the selected antibiotics from solid samples were reviewed. It is essential to select an efficient and appropriate procedure for pre-treatment due to the high proportion of proteins and organics in biosolid samples. Pre-treatment consists of extraction followed by clean-up. Initially, homogenized samples were extracted by sonication, mechanical agitation or pressurized liquid extraction with methanol/acetonitrile/water mixture under acidic/basic conditions depending on the compound. However, aminoglycosides and colistin were extracted with 5% trichloroacetic acid and HCl, respectively. Since the ${\beta}-lactams$ are easily decomposed in acidic and basic conditions, they were extracted in neutral pH. Filtration with a membrane (pore size, $0.2{\mu}m$) or solid phase extraction with HLB and methanol, as eluents, was normally applied for the clean-up. At least, three different pre-treatment procedures should be adopted to screen all the selected antibiotics in solid samples.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구에서는 1) 동물용 항생제의 국내 판매량 순위를 검토하여 대상 물질을 선정하고, 2) LC-MS를 이용해 선정된 물질을 분석하기 위한 고체 시료의 전처리 과정을 조사하여 향후 가축분뇨 중 잔류항생물질의 분석 방법에 대한 기초 자료를 마련하고자 하였다.
가축분뇨실태조사 항목인 항생제 분석을 성공적으로 수행하기 위하여 본 연구에서는 국내에 판매된 축산용 항생제 판매량을 조사하여 37종의 대상 물질을 선정하고 가축 분뇨 중의 대상 항생제 잔류량을 분석하기 위해 필요한 전처리 방법을 확인하고자 고상시료를 대상으로 전처리 방법을 연구한 문헌을 조사, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
이러한 화학적 특성으로 인해 항생제에 따른 효과적인 전처리 방법이 다를 수 있고, 따라서 본 논문에서는 각 항생물질에 따른 효과적인 전처리 방법을 확인하고자 하였으며 다양한 종의 항생물질을 동시에 분석 가능하도록 하는 전처리 방안을 찾고자 하였다. EPA method 1694 분석방법을 우선 고려하였으며, 선정한 모든 물질들에 대한 분석방법을 검토할 목적으로 EPA method 1694에 제시되지 않은 물질들에 대해서는 문헌조사를 통해 분석방법을 검토하였다.

제안 방법

이러한 화학적 특성으로 인해 항생제에 따른 효과적인 전처리 방법이 다를 수 있고, 따라서 본 논문에서는 각 항생물질에 따른 효과적인 전처리 방법을 확인하고자 하였으며 다양한 종의 항생물질을 동시에 분석 가능하도록 하는 전처리 방안을 찾고자 하였다. EPA method 1694 분석방법을 우선 고려하였으며, 선정한 모든 물질들에 대한 분석방법을 검토할 목적으로 EPA method 1694에 제시되지 않은 물질들에 대해서는 문헌조사를 통해 분석방법을 검토하였다. 고체 시료에 포함된 잔류항생제를 분석한 연구를 대상으로 하였고, 고체 시료로는 동물과 생선의 조직이나 계란 등의 식품, 동물의 사료, 자연시료인 토양, 퇴적물, 비료와 가축의 생 분뇨를 대상으로 검토하였다.
2 μm의 공극 크기를 갖는 분리막을 이용하는 것으로 나타났다(Table 4). 고상추출법은 액체 시료를 적용할 때와 동일하게 카트리지의 컨디셔닝, 시료 적재, 카트리지 건조 및 세척, 추출, 추출액의 농축, 재용해, 여과 등의 과정을 필요에 따라 순차적으로 진행하였다. 카트리지는 주로 Oasis HLB(hydrophilic lipophilic balanced sorbent)를 사용하는 것으로 나타났고, 드물게 Strata-X를 적용하는 것으로 나타났다.
대상물질을 선정하기 위하여 국내 가축용 항생제 판매순위를 조사하였다. 판매량은 『2014년도 국가항생제 사용 및 내성 모니터링』 (Lim et al.
, (2012)는 고체시료(슬러지, 퇴적물, 비료)를 대상으로 11개 계열에 해당하는 총 50종의 항생제를 분석하는 방법을 제안하였는데 고상추출 과정에서 SAX-HLB 카트리지를 직렬로 결합하여 사용한 것을 보고하였다. 상단에 결합된 SAX(strong anion exchange sorbent)카트리지에서 (-)전하를 갖는 휴믹산(humic acid), 펄빅산(fulvic acid)과 같은 자연유기물질이 제거되고, pH 3에서 중성 또는 (+)이온으로 존재하는 항생물질은 하단에 결합된 HLB 카트리지에 흡착되어 분리되는 원리를 이용하였다. 두 카트리지를 결합하는 방법은 유기물이 다량 함유된 슬러지, 비료 등에서 특히 다종의 항생제를 분석하고자 할 때 적용 가능한 방법 중 하나로 종종 보고되고 있다.

대상 데이터

EPA method 1694 분석방법을 우선 고려하였으며, 선정한 모든 물질들에 대한 분석방법을 검토할 목적으로 EPA method 1694에 제시되지 않은 물질들에 대해서는 문헌조사를 통해 분석방법을 검토하였다. 고체 시료에 포함된 잔류항생제를 분석한 연구를 대상으로 하였고, 고체 시료로는 동물과 생선의 조직이나 계란 등의 식품, 동물의 사료, 자연시료인 토양, 퇴적물, 비료와 가축의 생 분뇨를 대상으로 검토하였다.
상위 10종과 20종의 항생제만을 선정할 경우, 판매량이 차지하는 비율은 각각 73%와 87%이고, 상위 40종과 50종의 항생제를 선정할 경우 선정된 판매량은 98%와 99%를 차지하는 것으로 나타났다. 선정된 항생제가 판매된 전체 항생제를 대변하기에 충분하도록 판매량이 차지하는 비율을 90% 이상으로 하여 적정 수의 대상물질을 선정코자하였고 상위 30종을 선정하여 축종에 따라 중복되는 물질과 염(salt)의 형태로 판매되는 물질들을 고려하였을 때, 약 95%의 판매비율을 갖는 37종의 대상물질이 선정되었다(Table 2). 선정된 37종의 항생제는 최소 12개 이상의 계열로 분류되며 다음과 같이 계열별로 상이한 화학적 특성을 갖는다.
대상물질을 선정하기 위하여 국내 가축용 항생제 판매순위를 조사하였다. 판매량은 『2014년도 국가항생제 사용 및 내성 모니터링』 (Lim et al., 2015)자료를 인용하였다. Fig.

성능/효과

동일한 이유로 추출 온도가 70°C까지 증가함에 따라 회수율이 향상되었으나 일부 항생제의 경우 70°C 이상에서 회수율이 감소하는 것으로 나타났다.
추출시간(2, 5, 10, 15, 20분), 추출온도(50, 70, 90, 100°C), 셀 부피(5, 11, 22, 33 ml), 추출압력(1000, 1500, 2000, 2500 psi), 추출 반복 횟수(1, 2, 3회) 등을 평가한 결과 추출시간 10분, 셀 부피 22 ml, 추출압력 1500 psi까지는 일부 회수율이 증가하였으나 그 이상에서는 큰 차이가 없는 것으로 보고하였다. 또한 미미하지만 반복 횟수의 증가는 회수율을 감소시키는 것으로 나타났는데 이는 반복적인 고온 용매와의 접촉으로 인해 대상물질의 분해가 일어났을 것이라 추측하였다. 동일한 이유로 추출 온도가 70°C까지 증가함에 따라 회수율이 향상되었으나 일부 항생제의 경우 70°C 이상에서 회수율이 감소하는 것으로 나타났다.
3은 판매량 상위 10~50종을 선정 기준으로 하였을 때 선정된 항생제의 연간 판매량이 전체 판매량에서 차지하는 비율을 보여주고 있다. 상위 10종과 20종의 항생제만을 선정할 경우, 판매량이 차지하는 비율은 각각 73%와 87%이고, 상위 40종과 50종의 항생제를 선정할 경우 선정된 판매량은 98%와 99%를 차지하는 것으로 나타났다. 선정된 항생제가 판매된 전체 항생제를 대변하기에 충분하도록 판매량이 차지하는 비율을 90% 이상으로 하여 적정 수의 대상물질을 선정코자하였고 상위 30종을 선정하여 축종에 따라 중복되는 물질과 염(salt)의 형태로 판매되는 물질들을 고려하였을 때, 약 95%의 판매비율을 갖는 37종의 대상물질이 선정되었다(Table 2).
22종의 항생제가 연 5톤 이상 판매되고 이중 15종의 항생제는 돼지용으로 가장 많이 판매되었다. 소와 돼지용으로는 아목시실린(amoxycillin)이, 가금류용으로는 살리노마이신(salinomycin)이 가장 많이 판매되는 것으로 조사되었다. Fig.
아미노글리코사이드 계열의 항생제에 대한 연구는 주로 동물의 신체나 어류를 대상 시료로 하고 있어 추출과정에서 5% 트리클로로아세트산용액을 사용하여 단백질을 제거하고, 콜리스틴은 염산을 이용해 지방질과 단백질을 제거하여 높은 회수율을 얻을 수 있는 것으로 보고되었다. 이를 제외한 물질들은 주로 아세토나이트릴과 메탄올을 혼합용매로 사용하며 초음파추출법을 많이 적용하는 것으로 나타났다. 일부 문헌에서 가압용매추출법을 적용하고 있으며 추출용매의 온도와 종류에 따른 추출효율을 평가하기도 하였으나 분석대상물질의 특성에 따라 최적 조건이 다르게 나타나 가압용매추출법을 적용하기 위해서는 대상 시료를 바탕으로 조건의 최적화가 선행되어야 한다.
정제를 위한 여과는 0.2 μm의 공극크기를 갖는 분리막을 주로 사용하는 것으로 조사되었고, Oasis HLB 카트리지와 메탄올을 사용한 고상추출법이 가장 많이 적용되고 있는 것으로 나타났다
, 2012). 조사 결과 시료의 pH는 약산성 또는 약염기성인 5.5~8.5 범위에서 결정되는 것으로 나타났다. Tao et al.
추출과정을 거친 시료는 여과 또는 고상추출법을 통한 정제를 수행하는데 여과를 수행하는 경우 주로 0.2 μm의 공극 크기를 갖는 분리막을 이용하는 것으로 나타났다(Table 4).
고상추출법은 액체 시료를 적용할 때와 동일하게 카트리지의 컨디셔닝, 시료 적재, 카트리지 건조 및 세척, 추출, 추출액의 농축, 재용해, 여과 등의 과정을 필요에 따라 순차적으로 진행하였다. 카트리지는 주로 Oasis HLB(hydrophilic lipophilic balanced sorbent)를 사용하는 것으로 나타났고, 드물게 Strata-X를 적용하는 것으로 나타났다. 적재 시료는 추출과정에서 산성화된 시료를 그대로 적용하거나 pH 2.

후속연구

고상시료는 고농도의 단백질 및 유기물을 함유하고 있기 때문에 정확한 분석을 위해서는 적절한 추출과 정제과정의 전처리 방법을 적용해야 하며 전처리 효율은 분석대상물질의 화학적 특성에 따라 상이하게 나타난다. 본 연구에서 선정한 37종의 대상물질을 분석하기 위해 고체 시료의 전처리를 수행하는 경우 아미노글리코사이드계와 베타-락탐계 항생제를 측정하기 위한 별도의 전처리가 수행되어야 한다. 즉, 최소 3가지의 전처리 과정을 적용해야 할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	동물용 항생제가 사용되는 목적은 무엇인가?	축산업의 발달에 따라 동물 치료와 감염 예방, 생산성의 향상을 목적으로 다양한 종류의 동물용 항생제가 사용되고 있다. 식품의약품안전처와 농림축산식품부의 보고에 따르면 2014년 기준 식용 동물(소, 돼지, 닭, 수산용)에 사용을 목적으로 판매된 항생제는 635톤으로 나타났고(Lim et al.
	축산폐수 처리시설이 갖추어지지 않은 농가에서 항생제가 유출될 가능성을 합리적으로 의심할 수 있는 이유는 무엇인가?	또한 축산업의 특성상 축산폐수 처리시설이 갖추어지지 않은 중소규모의 농가가 다수 분포되어 있고, 퇴비화 및 유통, 살포과정에서 알려지지 않은 경로로 오염물질이 유출될 가능성이 매우 크다. 실제로 하수처리장의 슬러지뿐 아니라 가축 농장 주변의 토지나 퇴비를 뿌린 경작지에서 다양한 종류의 항생제가 검출되는 것으로 조사되었다(Table 1).
	가축용 항생제는 어떠한 형태로 배출되는가?	가축용 항생제의 상당부분은 모화합물 그대로 또는 활성 상태의 대사물질 형태로 대변 소변을 통해 배출되기 때문에(Sarmah et al., 2006) 돼지(Jacobsen and Halling-Sorensen, 2006; Martinez-Carballo et al.

참고문헌 (98)

Adams, C., Wang, Y., Lofin, K., and Meyer, M. (2002). Removal of Antibiotics from Surface and Distilled Water in Conventional Water Treatment Process, Journal of environmental engineering, 128(3), pp. 253-260.

상세보기
Amelin, V. G., Volkova, N. M., Timofeev, A. A., and Tretyakov, A. V. (2015). QuEChERS Sample Preparation in the Simultaneous Determination of Residual Amounts of Quinolones, Sulfanilamides, and Amphenicols in Food Using HPLC with a Diode-Array Detector, Journal of Analytical Chemistry, 70(9), pp. 1076-1084.

상세보기
Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Stajnbaher, D., and Schenck, F. J. (2003). Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, Journal of AOAC International, 86(2), pp. 412-431.

상세보기
Barket, S. A. (2007). Matrix Solid Dispersion (MSPD), Journal of Biochemical and Biophysical Methods, 70(2), pp. 151-162.

상세보기
Bak, S. A., Hansen, M., Pederson, K. M., Halling-Sorensen, B., and Bjoklund, E. (2013). Quantification of Four Ionophores in Soil, Sediment and Manure Using Pressurised Liquid Extraction, Journal of Chromatography A, 1307, pp. 27-33.

상세보기
Ben, W., Qiang, Z., Adams, C., Zhang, H., and Chen, L. (2008). Simultaneous Determination of Sulfonamides, Tetracyclines and Tiamulin in Swine Wastewater by Solid-Phase Extraction and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1202(2), pp. 173-180.

상세보기
Berendsen, B. J., Gerritsen, H. W., Wegh, R. S., Lameris, S., van Sebille, R., Stolker, A. A., and Nielen, M. W. (2013). Comprehensive Analysis of ${\beta}$ -Lactam Antibiotics Including Penicillins, Cephalosporins, and Carbapenems in Poultry Muscle Using Liquid Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 405(24), pp. 7859-7874.

상세보기
Biswal, B. K., Mazza, A., Masson, L., Gehr, R., and Frigon, D. (2014). Impact of Wastewater Treatment Processes on Antimicrobial Resistance Genes and Their Co-occurrence with Virulence Genes in Escherichia Coli, Water Research, 50, pp. 245-253.

상세보기
Bjorklund, E., Nilsson, T., and Bowadt, S. (2000). Pressurised Liquid Extraction of Persistent Organic Pollutants in Environmental Analysis, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 19(7), pp. 434-445.

상세보기
Bonnet, R. (2004). Growing Group of Extended-Spectrum ${\beta}$ -Lactamases: the CTX-M Enzymes, Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 48(1), pp. 1-14.

상세보기
Boscher, A., Guignard, C., Pellet, T., Hoffmann, L., and Bohn, T. (2010). Development of a Multi-Class Method for the Quantification of Veterinary Drug Residues in Feedingstuffs by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1217(41), pp. 6394-6404.

상세보기
Bousova, K., Senyuva, H., and Mittendorf, K. (2013). Quantitative Multi -Residue Method for Determination Antibiotics in Chicken Meat Using Turbulent Flow Chromatography Coupled to Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1274, pp. 19-27.

상세보기
Capriotti, A. L., Cavaliere, C., Giansanti, P., Gubbiotti, R., Samperi, R., and Lagana, A. (2010). Recent Developments in Matrix Solid-Phase Dispersion Extraction, Journal of Chromatography A, 1217(16), pp. 2521-2532.

상세보기
Carretero, V., Blasco, C., and Pico, Y. (2008). Multi-Class Determination of Antimicrobials in Meat by Pressurized Liquid Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1209(1), pp. 162-173.

상세보기
Centers for Disease Control and Prevention (CDC). (2013). Antibiotic Resistance Threats in the United States, 2013, Center for Disease Control and Prevention, US Department of Health and Human Services, Atlanta, Georgia, pp. 13-17.
Chafer-Pericas, C., Maquieira, A., Puchades, R., Company, B., Miralles, J., and Moreno, A. (2010). Multiresidue Determination of Antibiotics in Aquaculture Fish Samples by HPLC-MS/MS, Aquaculture Research, 41(9), pp. e217-e225.

상세보기
Chander, Y., Oliveira, S., and Goyal, S. M. (2011). Characterisation of Ceftiofur Resistance in Swine Bacterial Pathogens, The Veterinary Journal, 187(1), pp. 139-141.

상세보기
Chen, Y., Hu, X., and Xiao, X. (2010). Sample Preparation for Determination of Neomycin in Swine Tissues by Liquid Chromatography-Fluorescence Detection, Analytical Letters, 43(16), pp. 2496-2504.

상세보기
Chen, H. and Zhang, M. (2013). Effects of Advanced Treatment Systems on the Removal of Antibiotic Resistance Genes in Wastewater Treatment Plants from Hangzhou, China, Environmental Science & Technology, 47, pp. 8157-8163.

상세보기
Chen, Y., Zhang, H., Luo, Y., and Song, J. (2012). Occurrence and Dissipation of Veterinary Antibiotics in Two Typical Swine Wastewater Treatment Systems in East China, Environmental Monitoring and Assessment, 148(4), pp. 2205-2217.
Cherlet, M., De Baere, S., and De Backer, P. (2007). Quantitative Determination of Dihydrostreptomycin in Bovine Tissues and Milk by Liquid ChromatographyElectrospray IonizationTandem Mass Spectrometry, Journal of mass spectrometry, 42(5), pp. 647-656.

상세보기
Clara, M., Strenn, B., Gans, O., Martinez, E., Kreuzinger, N., and Kroiss, H. (2005). Removing of Selected Pharmaceuticals, Fragrances and Endocrine Disrupting Compounds in a Membrane Bioreactor and Conventional Wastewater Treatment Plants, Water Research, 39(19), pp. 4797-4807.

상세보기
Dasenaki, M. E. and Thomaidis, N. S. (2010). Multi-Residue Determination of Seventeen Sulfonamides and Five Tetracyclines in Fish Tissue Using a Multi-Stage LC-ESI-MS/MS Approach Based on Advanced Mass Spectrometric Techniques, Analytica Chimica Acta, 672(1), pp. 93-102.

상세보기
Diaz-Cruz, M. S. and Barcelo, D. (2006). Determination of Antimicrobial Residues and Metabolites in the Aquatic Environment by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 386(4), pp. 973-985.

상세보기
Elverdam, I., Larsen, P., and Lund, E. (1981). Isolation and Characterization of Three New Polymyxins in Polymyxins B and E by High-Performance Liquid Chromatography, Journal of Chromatography A, 218, pp. 653-661.

상세보기
European Medicines Agency, European Surveillance of Veterinary Antimicrobial Consumption. (2015). Sales of Veterinary Antimicrobial Agents in 26 EU/EEA Countries in 2013, EMA/387934/2015, European Medicines Agency, London, United Kingdom, pp. 20-26.
European Union (EU). (2003). Regulation (EC) No 1831/2003 of the European Parliament and of the Council of 22 September 2003 on Additives for Use in Animal Nutrition, European Union.
Evaggelopoulou, E. N. and Samanidou, V. F. (2013). Development and Validation of an HPLC Method for the Determination of Six Penicillin and Three Amphenicol Antibiotics in Gilthead Seabream (Sparus Aurata) Tissue According to the European Union Decision 2002/657/EC, Food Chemistry, 136(3), pp.1322-1329.

상세보기
Fischbach, M. A. and Walsh, C. T. (2009). Antibiotics for Emerging Pathogens, Science, 325(5944), pp. 1089-1093.

상세보기
Gorissen, B., Reyns, T., Devreese, M., De Backer, P., Van Loco, J., and Croubels, S. (2015). Determination of Selected Veterinary Antimicrobials in Poultry Excreta by UHPLCMS/MS, for Application in Salmonella Control Programs, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407(15), pp. 4447-4457.

상세보기
Halling-Sorensen, B., Sengelov, G., and Tjornelund, G. (2002). Toxicity of Tetracyclines and Tetracycline Degradation Products to Environmentally Relevant Bacteria, Including Selected Tetracycline-Resistant Bacteria, Archives of Environmental Contamination and Toxicology, 42(3), pp. 263-271.

상세보기
Hasman, H., Mevius, D., Veldman, K., Olesen, I., and Aarestrup, F. M. (2005). ${\beta}$ -Lactamases Among Extended-Spectrum ${\beta}$ -Lactamase (ESBL)-Resistant Salmonella from Poultry, Poultry Products and Human Patients in The Netherlands, Journal of Antimicrobial Chemotherapy, 56(1), pp. 115-121.

상세보기
Heller, D. N., Clark, S. B., and Righter, H. F. (2000). Confirmation of Gentamicin and Neomycin in Milk by Weak Cation-Exchange Extraction and Electrospray Ionization/Ion Trap Tandem Mass Spectrometry, Journal of Mass Spectrometry, 35(1), pp. 39-49.

상세보기
Ho, Y. B., Zakaria, M. P., Latif, P. A., and Saari, N. (2012). Simultaneous Determination of Veterinary Antibiotics and Hormone in Broiler Manure, Soil and Manure Compost by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1262, pp. 160-168.

상세보기
Ho, Y. B., Zakaria, M. P., Latif, P. A., and Saari, N. (2014). Occurrence of Veterinary Antibiotics and Progesterone in Broiler Manure and Agricultural Soil in Malaysia, Science of the Total Environment, 488, pp. 261-267.

상세보기
Hong, Y., Sharma, V. K., Chiang, P. C., and Kim, H. (2015). Fast-Target Analysis and Hourly Variation of 60 Pharmaceuticals in Wastewater Using UPLC-High Resolution Mass Spectrometry, Archives of Environmental Contamination and Toxicology, 69(4), pp. 525-534.

상세보기
Hormazabal, V., Yndestad, M., and Ostensvik, O. (2003). Determination of Flunixin and Tiamulin Hydrogen Fumarate in Meat and Toltrazuril and the Metabolite Toltrazurilsulfon in Meat and Eggs Using LC/MS, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 26(5), pp. 791-801.

상세보기
Hou, J., Wan, W., Mao, D., Wang, C., Mu, Q., Qin, S., and Luo, Y. (2015). Occurrence and Distribution of Sulfonamides, Tetracyclines, Quonolones, Macrolides, and Nitrofurans in Livestock Manure and Amended Soils of Northern China, Environmental Science and Pollution Research, 22(6), pp. 4545-4554.

상세보기
Hur, J., Jawale, C., and Lee, J. H. (2012). Antimicrobial Resistance of Salmonella Isolated from Food Animals: A Review, Food Research International, 45(2), pp. 819-830.

상세보기
Ishii, R., Horie, M., Chan, W., and MacNeil, J. (2008). Multi-Residue Quantitation of Aminoglycoside Antibiotics in Kidney and Meat by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry, Food Additives and Contaminants, 25(12), pp. 1509-1519.

상세보기
Jacobsen, A. M. and Halling-Sorensen, B. (2006). Multi-Component Analysis of Tetracyclines, Sulfonamides and Tylosin in Swine Manure by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 384(5), pp. 1164-1174.

상세보기
Kaklamanos, G., Vincent, U., and von Holst, C. (2013). Analysis of Antimicrobial Agents in Pig Feed by Liquid Chromatography Coupled to Orbitrap Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1293, pp. 60-74.

상세보기
Karci, A. and Balcioglu, I. A. (2009). Investigatioon of the Tetracycline, Sulfonamide, and Fluoroquinolone Antimicrobial Compounds in Animal Manure and Agricultural Soils in Turkey, Science of the Total Environment, 407(16), pp. 4652-4664.

상세보기
Kaufmann, A. and Maden, K. (2005). Determination of 11 Aminoglycosides in Meat and Liver by Liquid Chromatography with Tandem Mass Spectrometry, Journal of AOAC International, 88, pp. 1118-1125.

상세보기
Kaufmann, A., Butcher, P., and Maden, K. (2012). Determination of Aminoglycoside Residues by Liquid Chromatography and Tandem Mmass Spectrometry in a Variety of Matrices, Analytica chimica acta, 711, pp. 46-53.

상세보기
Kim, D., Oh, J., and Kim, S. (2012). The Experimental Model Development of Antibiotic Resistance Gene Transfer Characteristics with Various Micropollutants, Journal of Korean Society on Water Environment, 28(6), pp. 911-916.
Kim, C. G., Jeong, H. K., Im, P. E., and Kim, T. H. (2015). Directions for Introducing Total Maximum Nutrient Loading System of Cultivaed Land, C-2015-5, Korea Rural Economic Institute, Seoul, Korea.
Kim, S. C. and Carlson, K. (2007). Quantification of Human and Veterinary Antibiotics in Water anddtdd Sediment Using SPE/LC/MS/MS, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 387(4), pp. 1301-1315.

상세보기
Kim, S. D., Cho, J., Kim, I. S., Vanderford, B. J., and Snyder, S. A. (2007). Occurrence and Removal of Pharmaceuticals and Endocrine Disruptors in South Korea Surface, Drinking, and Waste Waters, Water Research, 41(5), pp. 1013-1021.

상세보기
Kim, S. C., Park, Y. H., Lee, Y., and Kim, P. J. (2005). Comparison of OECD Nitrogen Balances of Korea and Japan, Korean Journal of Environmental Agriculture, 24(4), pp. 295-302.

원문보기 상세보기
Korea Ministry of Government Legislation. (2015). Act On The Management and Use of Livestock Excreta, 13526, Korea Ministry of Government Legislation.
Kowalski, P., Oledzka, I., Okoniewski, P., Switala, M., and Lamparczyk, H. (1999). Determination of Streptomycin in Egg Yolk by Capillary Electrophoresis, Chromatographia, 50(1-2), pp. 101-104.

상세보기
Lang, Q. and Wai, C. M. (2001). Supercritical Fluid Extraction in Herbal and Natural Product Studies-A Practical Review, Talanta, 53(4), pp. 771-782.

상세보기
Lim, S. K., Moon, D. C., Joo, I. S., Kim, Y. H., Jang, G. C., Lee, H. S., Lee, J. E., Jang, S. C., Gwak, H. S., Kim, H. Y., Kim, J. W., Jung, Y. G., Park, Y. J., Kim, S. R., Jung, S. K., and Jang, J. H. (2015). National Monitoring of Antibiotic Usage and Resistance in 2014: Livestock and Food of Animal Origin, 11-1543061-000142-01, Ministry of Agriculture and Ministry, Food and Rural Affairs, pp. 13-17. [Korean Literature]
Liu, J. L. and Wong, M. H. (2013). Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs):A Review on Environmental Contamination in China, Environment International, 59, pp. 208-224.

상세보기
Lopes, R. P., Reyes, R. C., Romero-Gonzalez, R., Vidal, J. L. M., and Frenich, A. G. (2012). Multiresidue Determination of Veterinary Drugs in Aquaculture Fish Samples by Ultra High Performance Liquid Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography B, 895, pp. 39-47.
Malchi, T., Maor, Y., Tadmor, G., Shenker, M., and Chefetz, B. (2014). Irrigation of Root Vegetables with Treated Wastewater: Evaluating Uptake of Pharmaceuticals and the Associated Human Health Risks, Environmental Science & Technology, 48(16), pp. 9325-9333.

상세보기
Martinez-Carballo, E., Gonzalez-Barreiro, C., Scharf, S., and Gans, O. (2007). Environmental Monitoring Study of Selected Veterinary Antibiotics in Animal Manure and Soils in Austria, Environmental Pollution, 148(2), pp. 570-579.

상세보기
Messi, P., Guerrieri, E., and Bondi, M. (2005). Antibiotic Resistance and Antibacterial Activity in Heterotrophic Bacteria of Mineral Water Origin, Science of the Total Environment, 346(1), pp. 213-219.

상세보기
Migliore, L., Civitareale, C., Cozzolino, S., Casoria, P., Brambilla, G. and Gaudio, L. (1998). Laboratory Models to Evaluate Phytotoxicity of Sulphadimethoxine on Terrestrial Plants, Chemosphere, 37(14), pp. 2957-2961.

상세보기
Migliore, L., Cozzolino, S., and Fiori, M. (2003). Phytotoxicity to and Uptake of Enrofloxacin in Crop Plants, Chemosphere, 52(7), pp.1233-1244.

상세보기
Moloney, M., Clarke, L., O'Mahony, J., Gadaj, A., O'Kennedy, R., and Danaher, M. (2012). Determination of 20 Coccidiostats in Egg and Avian Muscle Tissue Using Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1253, pp. 94-104.

상세보기
Neu, H. C. (1992). The Crisis in Antibiotic Resistance, Science, 257(5073), pp. 1064-1073.

상세보기
Oka, H., Ito, Y., and Matsumoto, H. (2000). Chromatographic Analysis of Tetracycline Antibiotics in Foods, Journal of Chromatography A, 882(1-2), pp. 109-133.

상세보기
Organisation for Economic Co-operation and Development (OECD). (2001). Use of Farm Inputs and Natural Resources, In Volume 3. Methods and Results, Environmental Indicators for Agriculture, OECD, Paris, France. pp. 134-135.
Orwa, J. A., Govaeris, C., Busson, R., Roets, E., Schepdael, A. V., and Hoogmartens, J. (2001). Isolation and Structural Characterization of Colistin Components, The Journal of Antibiotics, 54(7), pp. 595-599.

상세보기
Persoons, D., Haesebrouck, F., Smet, A., Herman, L., Heyndrickx, M., Martel, A., Catry, B., Berge, A. C., Butaye, P., and Dewulf, J. (2011). Risk Factors for Ceftiofur Resistance in Escherichia Coli from Belgian Broilers, Epidemiology & Infection, 139(5), pp. 765-771.

상세보기
Petrovic, M., Hemando, M. D., Diaz-Cruz, M. S., and Barcelo, D. (2005). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Analysis of Pharmaceutical Residues in Environmental Sample: a Review, Journal of Chromatography A, 1067(1-2), pp. 1-14.

상세보기
Pfeifer, Y., Cullik, A., and Witte, W. (2010). Resistance to Cephalosporins and Carbapenems in Gram-Negative Bacterial Pathogens, International Journal of Medical Microbiology, 300(6), pp. 371-379.

상세보기
Pico, Y. and Andreu, V. (2007). Fluoroquinolones in Soil-Risks and Challenges, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 387(4), pp. 1287-1299.

상세보기
Pietruk, K., Olejink, M., Jedziniak, P., and Szprengier-Juszkiewicz, T. (2015). Determination of Fifteen Coccidiostats in Feed at Carry-Over Levels Using Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 112, pp. 50-59.

상세보기
Pomati, F., Orlandi, C., Clerici, M., Luciani, F., and Zuccato, E. (2008). Effects and Interactions in an Environmentally Relevant Mixture of Pharmaceuticals, Toxicological Sciences, 102(1), pp. 129-137.

상세보기
Radjenovic, J., Petrovic, M., and Barcelo, D. (2009). Fate and Distribution of Pharmaceuticals in Wastewater and Sewage Sludge of the Conventional Activated Sludge (CAS) and Advanced Membrane Bioreactor (MBR) Treatment, Water Research, 43(3), pp. 831-841.

상세보기
Rahman, M. F., Yanful, E. K., and Jasim, S. Y. (2009). Endocrine Disrupting Compounds(EDCs) and Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) in the Aquatic Environment: Implications for the Drinking Water Industry and Global Environmental Health, Journal of Water and Health, 7(2), pp. 224-243.

상세보기
Reverchon, E. and De Marco, I. (2006). Supercritical Fluid Extraction and Fractionation of Natural Matter, The Journal of Supercritical Fluids, 38(2), pp. 146-166.

상세보기
Santiago-Rodriguez, T. M., Rivera, J. I., Coradin, M., and Toranzos, G.A. (2013). Antibiotic-resistance and Virulence Genes in Enterococcus Isolated from Tropical Recreational Waters, Journal of Water and Health, pp. 387-396.
Sarmah, A. K., Meyer, M. T., and Boxall, A. B. A. (2006). A Global Perspective on the Use, Sales, Exposure Pathways, Occurrence, Fate and Effects of Veterinary Antibiotics (VAs) in the Environment, Chemosphere, 65(5), pp. 725-759.

상세보기
Schlusener, M. P., Con Arb, M. A., and Bester, K. (2006). Elimination of Macrolides Tiamulin and, Salinomycin During Manure Storage, Archives of Environmental Contamination and Toxicology, 51(1), pp. 21-28.

상세보기
Shendy, A. H., Al-Ghobashy, M. A., Alla, S. A. G., and Lotfy, H. M. (2016). Development and Validation of a Modified QuEChERS Protocol Coupled to LC-MS/MS for Simultaneous Determination of Multi-Class Antibiotic Residues in Honey, Food Chemistry, 190, pp. 982-989.

상세보기
Stackelberg, P. E., Furlong, E. T., Meyer, M. T., Zaugg, S. D., Henderson, A. K., and Reissman, D. B. (2004). Persistance of Pharmaceutical Compounds and Other Organic Wastewater Contaminants in a Conventional Drinking-Water-Treatment Plant, Science of the Total Environment, 329(1), pp. 99-113.

상세보기
Straus, S. K. and Hancock, R. E. (2006). Mode of Action of the New Antibiotic for Gram-Positive Pathogens Daptomycin: Comparison with Cationic Antimicrobial Peptides and Lipopeptides, Biochimica et Biophysica Acta(BBA)-Biomembranes, 1758(9), pp. 1215-1223.

상세보기
Stubbings, G. and Bigwood, T. (2009). The Development and Validation of a Multiclass Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) Procedure for the Determination of Veterinary Drug Residues in Animal Tissue Using a QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective Rugged and Safe) Approach, Analytica Chimica Acta, 637(1), pp. 68-78.

상세보기
Tao, Y., Chen, D., Yu, H., Huang, L., Liu, Z., Cao, X., Yan, C., Pan, Y., Liu, Z., and Yuan, Z. (2012). Simultaneous Determination of 15 Aminoglycoside (s) Residues in Animal Derived Foods by Automated Solid-Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, Food Chemistry, 135(2), pp. 676-683.

상세보기
Thiele-Bruhn, S. (2003). Pharmaceutical Antibiotic Compounds in Soils - a Review, Journal of Plant Nutrition and Soil Science, 166(2), pp. 145-167.

상세보기
Tolls, J. (2001). Sorption of Veterinary Pharmaceuticals in Soils: A Review, Environmental Science & Technology, 35(17), pp. 3397-3406.

상세보기
United States Environmental Protection Agency (U. S. EPA.). (2007). Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, Sediment, and Biosolids by HPLC/MS/MS, EPA-821-R-08-002, U.S. Environmental Protection Agency. Washington, DC.
United States Food and Drug Administration (U. S. FDA). (2015). 2014 Summary Report on Antimicrobials Sold or Distributed for Use in Food-Producing Animals, Food and Drug Administration, Washington, DC, pp. 26-29.
United States Department of Agriculture (USDA). (2011). Korea Phases Out Antibiotic Usage in Compound Feed, KS1128, USDA Foreign Agricultural Service.
Van Holthoon, F. L., Essers, M. L., Mulder, P. J., Stead, S. L., Caldow, M., Ashwin, H. M., and Sharman, M. (2009). A Generic Method for the Quantitative Analysis of Aminoglycosides (and Spectinomycin) in Animal Tissue Using Methylated Internal Standards and Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, Analytica Chimica Acta, 637(1), pp. 135-143.

상세보기
Vinas, P., Balsalobre, N., and Hernandez-Cordoba, M. (2007). Liquid Chromatography on an Amine Stationary Phase with Post-Column Derivatization and Fluorimetric Detection for the Determination of Streptomycin and Dihydrostreptomycin in Foods, Talanta, 72(2), pp. 808-812.

상세보기
Volmer, D. A. and Lock, C. M. (1998). Electrospray Ionization and Collision-Induced Dissociation of Antibiotic Polyether Ionophores, Rapid Communications in Mass Spectrometry, 12(4), pp. 157-164.

상세보기
Wan, E. C. H., Ho, C., Sin, D. W. M., and Wong, Y. C. (2006). Detection of Residual Bacitracin A, Colistin A, and Colistin B in Milk and Animal Tissues by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 385(1), pp. 181-188.

상세보기
Watanabe, N., Bergamaschi, B. A., Loftin, K. A., Meyer, M. T., and Harter, T. (2010). Use and Environmental Occurrence of Antibiotics in Freestall Dairy Farms with Manured Forage Fields, Environmental Science and Technology, 44(17), pp. 6591-6600.

상세보기
Xu, Y., Tian, X., Ren, C., Huang, H., Zhang, X., Gong, X., Liu, H., Yu, Z., and Zhang, L. (2012). Analysis of Colistin A and B in Fishery Products by Ultra Performance Liquid Chromatography with Positive Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography B, 899, pp. 14-20.

상세보기
Zhao, L., Dong, Y. H., and Wang, H. (2010). Residues of Veterinary Antibiotics in Manures from Feedlot Livestock in Eight Provinces of China, Science of the Total Environment, 408(5), pp. 1069-1075.

상세보기
Zhou, L. J., Ying, G. G., Liu, S., Zhao, J. L., Chen, F., Zhang, R. Q., Peng, F. Q., and Zhang, Q. Q. (2012). Simultaneous Determination of Human and Veterinary Antibiotics in Various Environmental Matrices by Rapid Resolution Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry, Journal of Chromatography A, 1244, pp. 123-138.

상세보기
Zhou, L. J., Ying, G. G., Liu, S., Zhang, R. Q., Lai, H .J., Chen, Z. F., and Pan, C. G. (2013). Excretion Masses and Environmental Occurrence of Antibiotics in Typical Swine and Dairy Cattle Farms in China, Science of the Total Environment, 444, pp. 183-195.

상세보기
Zhu, W. X., Yang, J. Z., Wei, W., Liu, Y. F., and Zhang, S. S. (2008). Simultaneous Determination of 13 Aminoglycoside Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry with Two Consecutive Solid-Phase Extraction Steps, Journal of Chromatography A, 1207(1), pp. 29-37.

상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증